„Gamma spektroszkópia” változatai közötti eltérés

A Fizipedia wikiből
 
(egy szerkesztő 8 közbeeső változata nincs mutatva)
23. sor: 23. sor:
 
'''Fotoeffektus, szórás, párkeltés, emisszió és abszorpció:'''
 
'''Fotoeffektus, szórás, párkeltés, emisszió és abszorpció:'''
  
−
Az atommagok alfa- és béta-bomlásai, a maghasadás valamint a magreakciók gyakran a leánymag gerjesztett állapotához vezetnek. A magfolyamat során keletkezett atommag a gerjesztett állapotból általában egy vagy több gamma foton kibocsátásával tér vissza az alapállapotába. A radioaktív atommag bomlása során emittált gamma fotonok energiája, intenzitása vagy szögeloszlása információt hordoz a sugárzó atommag belső felépítéséről, szerkezetéről. Egy atommag több legerjesztődési folyamata is lehet, amit az ún. bomlássémával szoktak ábrázolni (1. ábra). Az 1. ábrán egy '''A''' tömegű és '''Z''' rendszámú atommag energianívóit a függőleges tengelyen, míg a vízszintes tengelyen a rendszámot ábrázoltuk.
+
Az atommagok alfa- és béta-bomlásai, a maghasadás valamint a magreakciók gyakran a leánymag gerjesztett állapotához vezetnek. A magfolyamat során keletkezett atommag a gerjesztett állapotból általában egy vagy több gamma foton kibocsátásával tér vissza az alapállapotába. A radioaktív atommag bomlása során emittált gamma fotonok energiája, intenzitása vagy szögeloszlása információt hordoz a sugárzó atommag belső felépítéséről, szerkezetéről. Egy atommagnak több legerjesztődési folyamata is lehet, amit az ún. bomlássémával szoktak ábrázolni (1. ábra). Az 1. ábrán egy '''A''' tömegű és '''Z''' rendszámú atommag energianívóit a függőleges tengelyen, míg a vízszintes tengelyen a rendszámot ábrázoltuk.
  
 
{|
 
{|
31. sor: 31. sor:
 
A különböző bomlási útvonalakhoz más-más átmeneti valószínűség tartozik, amit az adott béta  vagy gamma-emisszió gyakoriságának nevezünk. A gyakorisági értékek az adott atommagra jellemző olyan nukleáris állandók, amik azt adják meg, hogy ha az adott magból 100 db elbomlik, akkor nagy valószínűséggel hány esetben emittál a mag adott energiájú béta-részecskét vagy gamma-fotont. A gamma-sugárzás és az anyag kölcsönhatása három alapvető folyamattal jellemezhető: '''fotoeffektus''', '''Compton-szórás''' és '''párkeltés'''. Ezt a három alapvető fizikai folyamatot más elméleti tárgyak már részletesen elemezték ezért a jelen leírásban csak egy rövid áttekintést adunk.
 
A különböző bomlási útvonalakhoz más-más átmeneti valószínűség tartozik, amit az adott béta  vagy gamma-emisszió gyakoriságának nevezünk. A gyakorisági értékek az adott atommagra jellemző olyan nukleáris állandók, amik azt adják meg, hogy ha az adott magból 100 db elbomlik, akkor nagy valószínűséggel hány esetben emittál a mag adott energiájú béta-részecskét vagy gamma-fotont. A gamma-sugárzás és az anyag kölcsönhatása három alapvető folyamattal jellemezhető: '''fotoeffektus''', '''Compton-szórás''' és '''párkeltés'''. Ezt a három alapvető fizikai folyamatot más elméleti tárgyak már részletesen elemezték ezért a jelen leírásban csak egy rövid áttekintést adunk.
  
−
A fotoeffektus során a gamma-foton átadja a '''teljes energiáját''' egy atom valamelyik kötött elektronjának, amely szabaddá válik, miközben az elektronburokban egy elektronhiányos állapot jön létre. A detektor anyagában lejátszódó fotoeffektus hatására a félvezető belsejében olyan elektronok lesznek jelen, amelyek elegendő energiával rendelkeznek, ahhoz, hogy részt vegyenek az elektromos vezetési folyamatban. A jelenség hatáskeresztmetszete az alábbi (1) formulával írható le, ahol '''Z''' az anyag rendszáma, '''N''' az anyag atomsűrűsége:
+
A '''fotoeffektus''' során a gamma-foton átadja a '''teljes energiáját''' egy atom valamelyik kötött elektronjának, amely szabaddá válik, miközben az elektronburokban egy elektronhiányos állapot jön létre. A detektor anyagában lejátszódó fotoeffektus hatására a félvezető belsejében olyan elektronok lesznek jelen, amelyek elegendő energiával rendelkeznek ahhoz, hogy részt vegyenek az elektromos vezetési folyamatban. A jelenség hatáskeresztmetszete az alábbi (1) formulával írható le, ahol '''Z''' az anyag rendszáma, '''N''' az anyag atomsűrűsége:
  
 
{| width = "100%"
 
{| width = "100%"
 
|-
 
|-
 
| width = "10%" |
 
| width = "10%" |
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ \sigma_{f} \sim NZ^{5}(E_{\gamma})^{3,5} \]</latex></div>
+
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ \sigma_{f} \sim NZ^{5}(E_{\gamma})^{-3,5} \]</latex></div>
 
| align = "right" | <span id="eq2"> (1) </span>
 
| align = "right" | <span id="eq2"> (1) </span>
 
|}
 
|}
69. sor: 69. sor:
 
|}
 
|}
  
−
A fenti három alapvet_ kölcsönhatási folyamat eredménye a gamma sugárzás abszorpciója, aminek egy gamma nyaláb intenzitására gyakorolt hatását az (5) egyenlettel írhatjuk le, ahol ${\mu}$ az ''abszorpciós együttható'', ''x'' az abszorbeáló anyag rétegvastagsága, ''I''<SUB>0</SUB> a kezdeti, ''I'' az abszorbens réteg elhagyása utáni intenzitás.
+
A fenti három alapvet_ kölcsönhatási folyamat eredménye a gamma sugárzás abszorpciója, aminek egy gamma nyaláb intenzitására gyakorolt hatását az (5) egyenlettel írhatjuk le, ahol ${\mu}$ az ''abszorpciós együttható'', ''x'' az abszorbeáló anyag rétegvastagsága, ${I_{0}}$ a kezdeti, ${I}$ az abszorbens réteg elhagyása utáni intenzitás.
  
 
{| width = "100%"
 
{| width = "100%"
80. sor: 80. sor:
 
A leggyakrabban alkalmazott félvezető-detektor alapanyagok a Ge és Si, ezért a 2. ábrán a fenti három alapvető fizikai folyamat hatáskeresztmetszetét ezekre az anyagokra adjuk meg a fotonenergia függvényében.
 
A leggyakrabban alkalmazott félvezető-detektor alapanyagok a Ge és Si, ezért a 2. ábrán a fenti három alapvető fizikai folyamat hatáskeresztmetszetét ezekre az anyagokra adjuk meg a fotonenergia függvényében.
  
−
Megfigyelhető, hogy a fotoeffektus és a párkeltés hatáskeresztmetszete több nagyságrend értékben változik, ellentétben a Compton-szórás hatáskeresztmetszetével. Mindhárom folyamat eredménye olyan elektronok megjelenése a detektor anyagában, amelyek elegendő energiával rendelkeznek, ahhoz hogy az elektromos vezetési folyamatban részt vegyenek. Összegyűjtve az így létrehozott töltéshordozókat a detektor elektromos kimenetén feszültség- vagy áramimpulzus jelenik meg, melynek amplitúdója arányos az abszorbeált  
+
Megfigyelhető, hogy a fotoeffektus és a párkeltés hatáskeresztmetszete több nagyságrend értékben változik, ellentétben a Compton-szórás hatáskeresztmetszetével. Mindhárom folyamat eredménye olyan elektronok megjelenése a detektor anyagában, amelyek elegendő energiával rendelkeznek ahhoz, hogy az elektromos vezetési folyamatban részt vegyenek. Összegyűjtve az így létrehozott töltéshordozókat a detektor elektromos kimenetén feszültség- vagy áramimpulzus jelenik meg, melynek amplitúdója arányos az abszorbeált  
−
gamma-foton energiájával. A spektrométer elektronikus és digitalizáló egységeinek feladata ezen impulzusok paramétereinek számszerűsítése és ez által a detektált gamma spektrum energia-eloszlásának megjelenítése.
+
gamma-foton energiájával. A spektrométer elektronikus és digitalizáló egységeinek feladata ezen impulzusok paramétereinek számszerűsítése és ezáltal a detektált gamma spektrum energia-eloszlásának megjelenítése.
  
 
{|
 
{|
91. sor: 91. sor:
 
'''Detektor'''
 
'''Detektor'''
  
−
A nukleáris spektroszkópiában két fajta félvezető-detektor a legelterjedtebb, a Ge és a Si alapanyagú egykristályok. A Si detektorok elsősorban béta és nehéz töltött részecskék mérésére alkalmasak. Az egykristályos Ge anyagban kb. 3 eV abszorbeált energia szükséges egy elektron-lyuk pár létrehozásához. Ez az érték kb. tizede a gáztöltésű detektor és századrésze a szcintillációs detektorok hasonló értékeihez képest. Így, azonos energia átadásával a félvezető-detektorban lényegesen több töltéshordozó keletkezik, mint a másik
+
A nukleáris spektroszkópiában két fajta félvezető-detektor a legelterjedtebb, a Ge és a Si alapanyagú egykristályok. A Si detektorok elsősorban béta és nehéz töltött részecskék mérésére alkalmasak. Az egykristályos Ge anyagban kb. 3 eV abszorbeált energia szükséges egy elektron-lyuk pár létrehozásához. Ez az érték kb. tizede a gáztöltésű detektor és századrésze a szcintillációs detektorok hasonló értékeihez képest. Így, azonos energia átadásával a félvezető-detektorban lényegesen több töltéshordozó keletkezik, mint a másik két detektorban. Mivel a nagyobb számú töltéshordozó számának relatív ingadozása lényegesen kisebb, ami a detektoranyagban abszorbeált foton-energia meghatározását sokkal pontosabbá teheti. Ez azt eredményezi, hogy a félvezető detektorokkal lényegesen jobb energiafelbontást lehet elérni, mint az egyéb detektortípusokkal. A kis sűrűségű, illetve relatíve kevés detektoranyagot tartalmazó gáztöltésű detektorok hatásfoka gamma-sugárzásra alacsony, míg a Ge nagyobb rendszáma és sűrűsége nagyobb detektálási hatásfokot eredményez, ami ideálissá teszi a gamma-sugárzás detektálására. A Si rendszáma kisebb, ezért elsősorban alacsony energiájú (3-60 keV) gamma- ill. Röntgen-sugárzás érzékelésére alkalmazzák.
−
két detektorban. Mivel a nagyobb számú töltéshordozó számának relatív ingadozása lényegesen kisebb, ami a detektoranyagban abszorbeált foton-energia meghatározását sokkal pontosabbá teheti. Ez azt eredményezi, hogy a félvezető detektorokkal lényegesen jobb energiafelbontást lehet elérni, mint az egyéb detektortípusokkal. A kis sűrűségű, illetve relatíve kevés detektoranyagot tartalmazó gáztöltésű detektorok hatásfoka gamma-
+
−
sugárzásra alacsony, míg a Ge nagyobb rendszáma és sűrűsége nagyobb detektálási hatásfokot eredményez, ami ideálissá teszi a gamma-sugárzás detektálására. A Si rendszáma kisebb, ezért elsősorban alacsony energiájú (3-60 keV) gamma- ill. Röntgen-sugárzás érzékelésére alkalmazzák.
+
  
 
A fentiekben részletezett méréstechnikai tulajdonság oka a félvezetőkben lejátszódó szilárdtestfizikai folyamatokkal magyarázható. Egy félvezető egykristályban az atomokhoz kötött elektronok által betöltött legfelső energia-sáv az u. n. ''valencia sáv'', míg az atomokhoz nem kötött, szilárd félvezető belsejében szabadon mozogni képes elektronok energiasávja az u. n. ''vezetési sáv'' között található a ''tiltott sáv'', amelyben nincs elektronállapot.
 
A fentiekben részletezett méréstechnikai tulajdonság oka a félvezetőkben lejátszódó szilárdtestfizikai folyamatokkal magyarázható. Egy félvezető egykristályban az atomokhoz kötött elektronok által betöltött legfelső energia-sáv az u. n. ''valencia sáv'', míg az atomokhoz nem kötött, szilárd félvezető belsejében szabadon mozogni képes elektronok energiasávja az u. n. ''vezetési sáv'' között található a ''tiltott sáv'', amelyben nincs elektronállapot.
99. sor: 97. sor:
 
A tiltott sáv szélessége a félvezető anyagokban 1-2 eV. Radioaktív sugárzás, hő vagy fény hatására a valencia sáv egyes elektronjai átkerülhetnek a vezetési sávba és így részt vehetnek az elektromos vezetésben. Ha egy gamma-foton kölcsönhatásba lép a kristály elektronjaival, akkor átadja azoknak energiáját, ezáltal az elektronok a valencia sávból a vezetési sávba kerülnek. A gerjesztett elektronok egy elektronhiányos állapotot hagynak maguk után a valenciasávban. Egy ilyen elektron-lyuk pár keltéséhez Ge-ban kb. 2.8 eV, Si-ban 3.6 eV energia szükséges.
 
A tiltott sáv szélessége a félvezető anyagokban 1-2 eV. Radioaktív sugárzás, hő vagy fény hatására a valencia sáv egyes elektronjai átkerülhetnek a vezetési sávba és így részt vehetnek az elektromos vezetésben. Ha egy gamma-foton kölcsönhatásba lép a kristály elektronjaival, akkor átadja azoknak energiáját, ezáltal az elektronok a valencia sávból a vezetési sávba kerülnek. A gerjesztett elektronok egy elektronhiányos állapotot hagynak maguk után a valenciasávban. Egy ilyen elektron-lyuk pár keltéséhez Ge-ban kb. 2.8 eV, Si-ban 3.6 eV energia szükséges.
  
−
A detektorra kapcsolt feszültség hatására létrejövő kb. 1000 V/cm-es elektromos térerősség a töltéshordozók egyirányú áramlását idézi elő a detektor elektródáira. Az így létrejövő töltésekből álló impulzust a detektorhoz kapcsolt áramkörök alakítják tovább. Fontos, hogy az alkalmazott félvezetők anyagának fajlagos ellenállása kb 10<sup>8</sup> ${\Omega}$cm, mivel ellenkező esetben a saját áramból eredő zaj igen nagy lenne. Mivel elektronok eljuthatnak a vezetési sávba úgy is, hogy energiájukat véletlenszerűen, a környezetből abszorbeált termikus fotonokból nyerik, ez által növelhetik a spektrométer áramát olyan módon, hogy annak oka nem gamma fotonok detektálása, azaz a jelenség zajt eredményez. A ''termikus zaj''
+
A detektorra kapcsolt feszültség hatására létrejövő kb. 1000 V/cm-es elektromos térerősség a töltéshordozók egyirányú áramlását idézi elő a detektor elektródáira. Az így létrejövő töltésekből álló impulzust a detektorhoz kapcsolt áramkörök alakítják tovább. Fontos, hogy az alkalmazott félvezetők anyagának fajlagos ellenállása kb 10<sup>8</sup> ${\Omega}$cm, mivel ellenkező esetben a saját áramból eredő zaj igen nagy lenne. Mivel elektronok eljuthatnak a vezetési sávba úgy is, hogy energiájukat véletlenszerűen, a környezetből abszorbeált termikus fotonokból nyerik, ezáltal növelhetik a spektrométer áramát olyan módon, hogy annak oka nem gamma fotonok detektálása, azaz a jelenség zajt eredményez. A ''termikus zaj'' csökkentése érdekében a félvezető detektorokat alacsony hőmérsékleten (kb. 77°K) cseppfolyós nitrogénnel hűtve kell üzemeltetni. Ma már vannak Peltier-effektust alkalmazó hűtéssel felszerelt, valamint szobahőmérsékleten működő félvezető detektorok is (SDD = Silicon Drift Detector). A HPGe detektorok technikai-geometriai kialakítására számos egyedi megoldást dolgoztak ki a felhasználás céljától függően. A leggyakrabban alkalmazott geometriai elrendezések a 3. ábrán láthatóak. További részleteket a témával foglalkozó, idézett irodalomban illetve a ''Nukleáris méréstechnika'' tárgy keretein belül lehet találni. A
−
csökkentése érdekében a félvezető detektorokat alacsony hőmérsékleten (kb. 77°K) cseppfolyós nitrogénnel hűtve kell üzemeltetni. Ma már vannak Peltier-effektust alkalmazó hűtéssel felszerelt, valamint szobahőmérsékleten működő félvezető detektorok is (SDD = Silicon Drift Detector). A HPGe detektorok technikai-geometriai kialakítására számos egyedi megoldást dolgoztak ki a felhasználás céljától függően. A leggyakrabban alkalmazott geometriai elrendezések a 3. ábrán láthatóak. További részleteket a témával foglalkozó, idézett irodalomban illetve a ''Nukleáris méréstechnika'' tárgy keretein belül lehet találni. A
+
 
jelen gyakorlat során egy p-típusú koaxiális detektort fogunk használni.
 
jelen gyakorlat során egy p-típusú koaxiális detektort fogunk használni.
  
109. sor: 106. sor:
 
'''Elektronikus jelfeldolgozó egységek'''
 
'''Elektronikus jelfeldolgozó egységek'''
  
−
A gamma-spektrométerek egyes elektronikus egységeinek kiválasztását az adott nukleáris detektálási feladat szabja meg. Az '''előerősítő''' feladata a detektor és a főerősítő közötti illesztés illetve a jel erősítése annak továbbítása előtt oly módon, hogy a jel/zaj arány minél kedvezőbb legyen. A '''főerősítő'''vel szemben támasztott követelmény a nagyfokú linearitás és időbeni stabilitás. Az '''alapszint helyreállító''' (base line restorer) nagy számlálási sebességek esetén fellépő alapszint-csökkenés mértékét (jelamplitúdó-változást) mérsékli. Az '''expander''' (nyújtó) '''erősítő''' a spektrum bizonyos részének széthúzását teszi lehetővé, abban az esetben, ha a spektrum struktúrájának részletesebb vizsgálatára van szükség. A '''stretcher''' (jelnyújtó) az analizátor bemenetének (ADC: analóg digital converter) egy elektronikailag kedvezőbb jelformát biztosít. A '''pulser''' vagy impulzusgenerátor egy stabil frekvenciával és amplitúdóval rendelkező impulzus-generátor a jelalak vizsgálathoz, illetve az automatikus holtidő-korrekcióhoz használatos. A '''sokcsatornás amplitúdó-analizátor'''t két különböző típusú ADC-vel szokták alkalmazni: a lassúbb változat a Wilkinson típusú ADC, míg a gyorsabb a jelanalízis szukcesszív approximációján alapszik. A '''nagyfeszültségű tápegység''' biztosítja a detektor működéséhez szükséges feszültséget (2-5000 V). Félvezető-detektorok esetében nem kívánalom a nagy stabilitás, csak az alacsony elektronikus zaj. A '''kisfeszültségű tápegység''' (${\pm}$6, ${\pm}$12, ${\pm}$24 V) a különböző elektronikus egységek (erősítők, stb.) tápfeszültség forrása. A jelen gyakorlat során egy DSP jelfeldolgozó egységet használunk, amely elvégzi, a fentiekben felsorolt funkciókon kívül az analóg jelek digitalizálását és az egyes csatornatartalmakat közvetlenül a PC memóriájába tölti.
+
A gamma-spektrométerek egyes elektronikus egységeinek kiválasztását az adott nukleáris detektálási feladat szabja meg. Az '''előerősítő''' feladata a detektor és a főerősítő közötti illesztés illetve a jel erősítése annak továbbítása előtt oly módon, hogy a jel/zaj arány minél kedvezőbb legyen. A '''főerősítő'''vel szemben támasztott követelmény a nagyfokú linearitás és időbeni stabilitás. Az '''alapszint helyreállító''' (base line restorer) nagy számlálási sebességek esetén fellépő alapszint-csökkenés mértékét (jelamplitúdó-változást) mérsékli. Az '''expander''' (nyújtó) '''erősítő''' a spektrum bizonyos részének széthúzását teszi lehetővé, abban az esetben, ha a spektrum struktúrájának részletesebb vizsgálatára van szükség. A '''stretcher''' (jelnyújtó) az analizátor bemenetének (ADC: analóg digital converter) egy elektronikailag kedvezőbb jelformát biztosít. A '''pulser''' vagy impulzusgenerátor egy stabil frekvenciával és amplitúdóval rendelkező impulzus-generátor a jelalak vizsgálathoz, illetve az automatikus holtidő-korrekcióhoz használatos. A '''sokcsatornás amplitúdó-analizátor'''t két különböző típusú ADC-vel szokták alkalmazni: a lassúbb változat a Wilkinson típusú ADC, míg a gyorsabb a jelanalízis szukcesszív approximációján alapszik. A '''nagyfeszültségű tápegység''' biztosítja a detektor működéséhez szükséges feszültséget (2-5000 V). Félvezető-detektorok esetében nem kívánalom a nagy stabilitás, csak az alacsony elektronikus zaj. A '''kisfeszültségű tápegység''' (${\pm}$6, ${\pm}$12, ${\pm}$24 V) a különböző elektronikus egységek (erősítők, stb.) tápfeszültség forrása. A jelen gyakorlat során egy DSP jelfeldolgozó egységet használunk, amely elvégzi a fentiekben felsorolt funkciókon kívül az analóg jelek digitalizálását és az egyes csatornatartalmakat közvetlenül a PC memóriájába tölti.
  
 
==A gamma-spektrumok kiértékelése==
 
==A gamma-spektrumok kiértékelése==
133. sor: 130. sor:
 
'''A gamma-spektrumok kiértékeléséhez szükséges fogalmak és azok számítása'''
 
'''A gamma-spektrumok kiértékeléséhez szükséges fogalmak és azok számítása'''
  
−
A gamma-spektrométerek kvantitatív jellemzéséhez néhány alapvető paramétert kell definiálni. A detektor energia-felbontóképessége egy olyan, a gammafotonok energiától függő paraméter, amely megadja egy adott energiájú gamma csúcs félértékszélességét (FWHM= full width at half maximum) a csúcs centrumához tartozó energia függvényében. A gamma csúcsokat matematikailag egy Gauss-függvénnyel lehet leírni a (6) egyenlet
+
A gamma-spektrométerek kvantitatív jellemzéséhez néhány alapvető paramétert kell definiálni. A detektor energia-felbontóképessége egy olyan, a gammafotonok energiától függő paraméter, amely megadja egy adott energiájú gamma csúcs félértékszélességét (FWHM= Full Width at Half Maximum) a csúcs centrumához tartozó energia függvényében. A gamma csúcsokat matematikailag egy Gauss-függvénnyel lehet leírni a (6) egyenlet
 
szerint. A görbe kiszélesedését jellemezni lehet a maximum érték feléhez tartozó csúcsszélességgel (FWHM).
 
szerint. A görbe kiszélesedését jellemezni lehet a maximum érték feléhez tartozó csúcsszélességgel (FWHM).
  
139. sor: 136. sor:
 
|-
 
|-
 
| width = "10%" |
 
| width = "10%" |
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ y_{i}= \frac{y_{0}}{\sigma \sqrt {2\pi}} exp \Bigg(\frac {(E-E_{0})^{2}}{2\sigma^{2}}\Bigg) \]</latex></div>
+
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ y_{i}= \frac{y_{0}}{\sigma \sqrt {2\pi}} exp \Bigg(-\frac {(E-E_{0})^{2}}{2\sigma^{2}}\Bigg) \]</latex></div>
 
| align = "right" | <span id="eq2"> (6) </span>
 
| align = "right" | <span id="eq2"> (6) </span>
 
|}
 
|}
154. sor: 151. sor:
 
|}
 
|}
  
−
ahol a ''k'' és ''r'' konstansok és ''E'' a gamma-fotonok energiája.
+
ahol az ''a'' és ''b'' konstansok és ''E'' a gamma-fotonok energiája.
  
−
Az ''abszolút vagy teljesenergia-csúcs hatásfok értéke'' azt adja meg, hogy a sugárforrásból kibocsátott, adott energiájú összes gamma fotonból hányat regisztrál a detektor a teljesenergia-csúcsban. A hatásfok számszerű definícióját a (8) összefüggéssel lehet megadni, ahol ''N'' a teljesenergia-csúcs területe, amit egy, a mérés időpontjában az ''A'' aktivitású sugárforrás gamma-sugárzásának detektálásával kaptunk, m<sub>t</sub> a mérés időtartama és ''k'' a gamma-gyakoriság értéke.
+
Az ''abszolút vagy teljesenergia-csúcs hatásfok értéke'' azt adja meg, hogy a sugárforrásból kibocsátott, adott energiájú összes gamma fotonból hányat regisztrál a detektor a teljesenergia-csúcsban. A hatásfok számszerű definícióját a (8) összefüggéssel lehet megadni, ahol ''N'' a teljesenergia-csúcs területe, amit egy, a mérés időpontjában az ''A'' aktivitású sugárforrás gamma-sugárzásának detektálásával kaptunk, ${t_{m}}$ a mérés időtartama és ${k}$ a gamma-gyakoriság értéke.
  
 
{| width = "100%"
 
{| width = "100%"
173. sor: 170. sor:
 
| align = "right" | <span id="eq2"> (9) </span>
 
| align = "right" | <span id="eq2"> (9) </span>
 
|}
 
|}
 +
 +
ahol ${\eta_{Nal}}$ = 1.2 ${\times}$ 10<sup>-3</sup> a fentiek szerinti geometriában, egy 75${\times}$75 mm méretű Nal(TI) szcintillációs kristály abszolut teljesenergia-csúcs hatásfoka.
  
 
'''Mérés alatti bomlás korrekciója'''
 
'''Mérés alatti bomlás korrekciója'''
191. sor: 190. sor:
  
 
A nagy térfogatú minták mérése során a mintában bekövetkező ''önabszorpció'' jelentős intenzitásváltozást okozhat. Ez akkor következik be, ha a detektortól távolabbi mintarészekből emittált fotonok csak a minta anyagán keresztül tudnak a detektorkristályba jutni. Ekkor a minta abszorbciós tulajdonságaitól függően csökken a detektált fotonok száma. Ennek a jelenségnek a figyelmen kívül hagyása kis energiájú (kb. 150 keV alatti) gamma-sugárzások mérésénél jelentős mértékű hibát okozhat. Az önabszorbció korrekciójának
 
A nagy térfogatú minták mérése során a mintában bekövetkező ''önabszorpció'' jelentős intenzitásváltozást okozhat. Ez akkor következik be, ha a detektortól távolabbi mintarészekből emittált fotonok csak a minta anyagán keresztül tudnak a detektorkristályba jutni. Ekkor a minta abszorbciós tulajdonságaitól függően csökken a detektált fotonok száma. Ennek a jelenségnek a figyelmen kívül hagyása kis energiájú (kb. 150 keV alatti) gamma-sugárzások mérésénél jelentős mértékű hibát okozhat. Az önabszorbció korrekciójának
−
meghatározásához a hatásfok-kalibrációhoz használt forrásokat egy, a mintához hasonló abszorbciós tulajdonságú anyagba kevert izotópokkal kell elkészíteni. Megoldást jelenthet az is ha a minta összetétele ismeretében a korrekció mértékét elméleti számításokkal megbecsüljük.
+
meghatározásához a hatásfok-kalibrációhoz használt forrásokat egy, a mintához hasonló abszorbciós tulajdonságú anyagba kevert izotópokkal kell elkészíteni. Megoldást jelenthet az is, ha a minta összetétele ismeretében a korrekció mértékét elméleti számításokkal megbecsüljük.
  
 
===A csúcsterületek számítása:===
 
===A csúcsterületek számítása:===
207. sor: 206. sor:
 
===Energiakalibráció===
 
===Energiakalibráció===
  
−
Az energia-kalibráció elvégzéséhez helyezzen el a detektor elé ismert gamma-energiákat sugárzó, pontszerű, etalon sugárforrásokat (<sup>60</sup>Co, <sup>137</sup>Cs). Vegyen fel egy gamma-spektrumot! A teljesenergia-csúcsok helyének megkeresésével, az energiák ismeretében határozza meg a gamma-energia-csatornaszám függvényt! Gyakorlatban a mért adatpárokra első- vagy másodfokú függvény illesztése szokásos. Ehhez a feladathoz használja a Genie-2000 szoftver energia-kalibrációra vonatkozó menüpontját ('''Calibrate''' menüpont). Legegyszerűbb esetben legyen két ismert kalibráló energia E<sub>1</sub> és E<sub>2</sub>, a hozzájuk tartozó csatornaszámok ''Cs<sub>1</sub>'' és ''Cs<sub>2</sub>''. Feltételezve, hogy a berendezés lineáris, a szoftver az alábbi két ponton átmenő egyenes alapján számítja ki a kalibrációs egyenes meredekségét.
+
Az energia-kalibráció elvégzéséhez helyezzen el a detektor elé ismert gamma-energiákat sugárzó, pontszerű, etalon sugárforrásokat (<sup>60</sup>Co, <sup>137</sup>Cs)! Vegyen fel egy gamma-spektrumot! A teljesenergia-csúcsok helyének megkeresésével, az energiák ismeretében határozza meg a gamma-energia-csatornaszám függvényt! Gyakorlatban a mért adatpárokra első- vagy másodfokú függvény illesztése szokásos. Ehhez a feladathoz használja a Genie-2000 szoftver energia-kalibrációra vonatkozó menüpontját ('''Calibrate''' menüpont). Legegyszerűbb esetben legyen két ismert kalibráló energia E<sub>1</sub> és E<sub>2</sub>, a hozzájuk tartozó csatornaszámok ''Cs<sub>1</sub>'' és ''Cs<sub>2</sub>''. Feltételezve, hogy a berendezés lineáris, a szoftver az alábbi két ponton átmenő egyenes alapján számítja ki a kalibrációs egyenes meredekségét.
 
 
 
{| width = "100%"
 
{| width = "100%"
225. sor: 224. sor:
 
|}
 
|}
  
−
Az energia-kalibráció elvégzéséhez használja az '''Calibrate/Energy Only Calibration''' menüpontot, ahol a kalibrációhoz használt izotópok egyes vonalaira vonatkozóan be kell írni a vonal energiáját és a maximuma helyének csatornaszámát. A fenti művelethez használja fel a kalibráló gamma-forrásokra vonatkozó, az 1. táblázatban található adatokat. Mérje meg néhány, a gyakorlatvezetőtől kapott néhány etalon sugárforrás
+
Az energia-kalibráció elvégzéséhez használja az '''Calibrate/Energy Only Calibration''' menüpontot, ahol a kalibrációhoz használt izotópok egyes vonalaira vonatkozóan be kell írni a vonal energiáját és a maximuma helyének csatornaszámát. A fenti művelethez használja fel a kalibráló gamma-forrásokra vonatkozó, az 1. táblázatban található adatokat! Mérje meg néhány, a gyakorlatvezetőtől kapott etalon sugárforrás gamma-spektrumát! Ellenőrizze a kiszámolt energia-kalibrációs görbét, a gyakorlatvezetőtől kapott források ismert energiájú vonalai felhasználásával! A méréseket úgy végezze el, hogy az egyes etalonokat mérés közben cserélje ki, ezáltal egy olyan kevert spektrumot kap, ami tartalmazza az összes mért izotóp vonalait! A szükséges mérési időt úgy válassza meg, hogy a gamma-csúcsok területének statisztikus hibája 1-3%-nál ne legyen nagyobb!  
−
gamma-spektrumát. Ellenőrizze a kiszámolt energia-kalibrációs görbét, a gyakorlatvezetőtől kapott források ismert energiájú vonalai felhasználásával. A méréseket úgy végezze el, hogy az egyes etalonokat mérés közben cserélje ki ez által egy olyan kevert spektrumot kap, ami tartalmazza az összes mért izotóp vonalait. A szükséges mérési időt úgy válassza meg, hogy a gamma-csúcsok területének statisztikus hibája 1-3%-nál ne legyen nagyobb!  
+
Ügyeljen a holtidő nagyságára is, amit a minta-detektor távolság helyes megválasztásával tud elérni: 0, 10, 50, 150 mm! A mérések során a holtidő ne legyen nagyobb, mint 1-2%.
−
Ügyeljen a holtidő nagyságára is, amit a minta-detektor távolság helyes megválasztásával tud elérni: 0, 10, 50, 150 mm. A mérések során a holtidő ne legyen nagyobb, mint 1-2%.
+
  
  
281. sor: 279. sor:
  
  
−
A feladattal kapcsolatos adatokat a részfeladathoz tartozó táblázatba jegyezze fel. Az árnyékolt mérőkamrában talál egy plexi állványt és egy mintatartó plexi lapot, amelynek tetejére kell elhelyezni az etalon-forrásokat. A plexi mintatartó magasságbeli helyzetét változtatva különböző minta-detektor távolság állítható be. Az egyes pozíciók helyzetéhez tartozó detektor-minta távolságok az adott pozíción fel vannak tüntetve. A Genie-2000 által kiszámított paramétereket és az illesztett kalibrációs görbét a '''Calibrate/Energy show''' menüpont alatt találja.
+
A feladattal kapcsolatos adatokat a részfeladathoz tartozó táblázatba jegyezze fel! Az árnyékolt mérőkamrában talál egy plexi állványt és egy mintatartó plexi lapot, amelynek tetejére kell elhelyezni az etalon-forrásokat. A plexi mintatartó magasságbeli helyzetét változtatva különböző minta-detektor távolság állítható be. Az egyes pozíciók helyzetéhez tartozó detektor-minta távolságok az adott pozíción fel vannak tüntetve. A Genie-2000 által kiszámított paramétereket és az illesztett kalibrációs görbét a '''Calibrate/Energy show''' menüpont alatt találja.
  
 
===A spektrométer energiafelbontásának meghatározása===
 
===A spektrométer energiafelbontásának meghatározása===
  
−
Ehhez a feladathoz használja az előző pontban már felvett és tárolt "mix" spektrumot az ismert csúcsokkal. Határozza meg az egyes csúcsok FWHM értékét, majd ábrázolja az adatokat illessze rá a ${FWHM = a+b}\sqrt{E}$ függvényt az energia függvényében!
+
Ehhez a feladathoz használja az előző pontban már felvett és tárolt "mix" spektrumot az ismert csúcsokkal! Határozza meg az egyes csúcsok FWHM értékét, majd ábrázolja az adatokat illessze rá a ${FWHM = a+b}\sqrt{E}$ függvényt az energia függvényében!
  
  
316. sor: 314. sor:
 
===3. A detektor abszolút hatásfok függvényének meghatározása===
 
===3. A detektor abszolút hatásfok függvényének meghatározása===
  
−
Helyezzen ismert aktivitású és energiájú etalon pontforrásokat a detektor elé úgy, hogy mérés közben a holtidő minden esetben kisebb legyen, mint 5%. Mérje meg az egyes izotóp források gamma-spektrumát! Mivel a hatásfok függ a geometriai elrendezéstől, a mérések során végig azonos minta-detektor távolságot használjon!
+
Helyezzen ismert aktivitású és energiájú etalon pontforrásokat a detektor elé úgy, hogy mérés közben a holtidő minden esetben kisebb legyen, mint 5%! Mérje meg az egyes izotóp források gamma-spektrumát! Mivel a hatásfok függ a geometriai elrendezéstől, a mérések során végig azonos minta-detektor távolságot használjon!
  
−
A mért spektrumokat értékelje ki a Genie-2000 segítségével és számítsa ki a teljesenergiacsúcs integrálját ''(N)'', majd határozza meg a hatásfok értékeit ${\eta}$ a mért csúcsok energiáinál a (8) összefüggés felhasználásával ${\eta = N/t_{m}Ak}$  
+
A mért spektrumokat értékelje ki a Genie-2000 segítségével és számítsa ki a teljesenergiacsúcs integrálját ''(N)'', majd határozza meg a hatásfok értékeit (${\eta}$) a mért csúcsok energiáinál a (8) összefüggés felhasználásával ${\eta = N/t_{m}Ak}$!
  
  
386. sor: 384. sor:
 
| width = "10%" |
 
| width = "10%" |
 
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ \frac {\sigma_{A}}{A} \approx \frac {\sigma_{N}}{N} = \pm \frac{(N+2B)^{1/2}}{N}  \]</latex></div>
 
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ \frac {\sigma_{A}}{A} \approx \frac {\sigma_{N}}{N} = \pm \frac{(N+2B)^{1/2}}{N}  \]</latex></div>
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (14) </span>
+
| align = "right" | <span id="eq2"> (15) </span>
 
|}
 
|}
  
430. sor: 428. sor:
 
==Kérdések==
 
==Kérdések==
  
−
# Soroljon fel 5 db gamma-sugárzó izotópot és bomlási módjukat?
+
# Soroljon fel 5 db gamma-sugárzó izotópot és bomlási módjukat!
 
# Ismertesse a gamma-sugárzás és az anyag atomjai között fellépő fontosabb kölcsönhatásokat és jellemzőiket!
 
# Ismertesse a gamma-sugárzás és az anyag atomjai között fellépő fontosabb kölcsönhatásokat és jellemzőiket!
 
# Mi a jelentése a radioaktív izotópok bomlássémájának?
 
# Mi a jelentése a radioaktív izotópok bomlássémájának?
500. sor: 498. sor:
 
|}
 
|}
  
−
==Külső hivatkozások==
 
−
 
−
<wlatex>
 
−
 
−
__TOC__
 
−
 
−
==Bevezetés==
 
−
 
−
Az aktivációs analízis igen nagy érzékenységű, általában gyorsan elvégezhető analitikai módszer, minták elemi összetételének meghatározására. Az esetek jelentős részében  roncsolás mentesen alkalmazható, azaz nem szükséges a minta előzetes kémiai feltárása. Több mint 60 féle elem esetében a kimutatási határ akár 0.05 μg alá szorítható, de mérési és besugárzási körülményektől függően bizonyos elemek esetén akár 10<sup>&minus;6</sup> μg is kimutatható.
 
−
 
−
A módszernek rengeteg alkalmazása van (geológiai, régészeti, környezetvédelmi, biológiai, kriminológiai, anyagtechnológiai, stb.). Például egy lőfegyvert elsütő kézen (puska használat) a lerakódott lőporból származó Ba és Sb mennyisége ezerszerese a rájuk vonatkozó kimutatási határnak.
 
−
 
−
A mérés célja az aktivációs analízis alapfogalmainak megismerése, és a módszer alapeljárásainak gyakorlása. A gyakorlat támaszkodik a gamma spektroszkópia gyakorlat során megszerzett ismeretekre, hiszen annak alkalmazásáról van szó.
 
−
 
−
==Elméleti összefoglalás==
 
−
 
−
Az aktivációs analízis lényege, hogy az elemzésre szánt mintát neutron, gamma, esetleg más, töltött részecske sugárzásnak tesszük ki. A sugárzás és a minta stabil atommagjai között lejátszódó kölcsönhatás(ok) eredményeképpen a mintában levő izotópok egy részéből radioaktív izotópok keletkeznek (aktiválás). A magreakciókat közvetlenül követheti, illetve a keletkezett radioaktív izotópok bomlását is kísérheti gamma fotonok kibocsátása, melyek a kibocsátó atommag megfelelő gerjesztési nívói közötti energia különbséget viszik magukkal, így a kibocsátó atommagra szinte egyedileg jellemzőek. Gamma-spektroszkópiai eszközökkel, azaz a gamma sugárzás energia szelektív méréséből származó gamma-spektrum feldolgozásával végzett radioaktív izotóp azonosítás alapján következtethetünk a minta eredeti elemösszetételére (kvalitatív analízis), valamint a megfelelő energiákon (a teljesenergia-csúcsoknál) mért gamma intenzitások alapján a már azonosított elemek mennyiségére (kvantitatív analízis). Az aktivációs analízis egyik leggyakrabban alkalmazott ága a Hevesy György által kidolgozott Neutron Aktivációs Analízis (NAA), melynek során a mintát neutronok hatására bekövetkező magreakciókkal aktiváljuk.
 
−
 
−
Az analízis céljára felhasználhatjuk a küszöb energia nélküli neutron befogást (${n}$,${\gamma}$ reakció), amikor is a töltéssel nem rendelkező neutronok elnyelődnek a target atommagokban, melynek következtében - a felszabaduló kötési energia miatt- a magok erősen gerjesztett állapotba jutnak. Ebben az esetben az analízis alapját képező gamma-spektroszkópiát alkalmazhatjuk a neutron befogáskor kilépő gamma fotonokra (neutronbefogásos prompt gamma aktivációs analitika), amely olyan speciális kísérleti berendezést igényel, ahol a besugárzás és a mérés egyidejűleg történhet, vagy a forrás impulzusszerűen üzemel (neutron-generátor), hiszen a gamma fotonok kilépése a neutron befogást azonnal követi (eltekintve az izomerektől).
 
−
 
−
A másik lehetőség, hogy kihasználjuk a keletkezett leánymag béta instabilitását, ugyanis a neutron befogást követően az adott rendszámhoz tartozó stabilitást biztosító neutron-proton arány felborításával béta-bomló izotópokhoz juthatunk. Ha a béta bomlás a leánymag valamely gerjesztett nívójára történik, a nívó és az alapállapot közti energiának megfelelő gamma foton(ok) vonalas spektruma alapján elvégezhetünk elem azonosítást (késleltetett módszer). A gyakorlatban legtöbbször ezt a módszert alkalmazzák, ahogy a  mostani laborgyakorlatnak is ez lesz a tárgya. A besugárzást többnyire nagy teljesítményű sugárforrással (reaktor zónája, ciklotron) végzik, de bizonyos elemekre akár a kisebb neutronfluxust biztosító zárt radioaktív neutronforrásos besugárzás is megfelelő lehet. A béta bomlás okozta késleltetés miatt a mérés megfelelően felszerelt laboratóriumban, szükség esetén alacsony hátterű kamrában, optimális körülmények között végezhető.
 
−
 
−
Felhasználhatók analízis céljára továbbá a neutron és atommag különböző küszöbenergiás reakciói (n, p), (n, 2n), rugalmatlan szórás, stb. Az előbbieknél a reakció béta instabilitást idézhet elő, melyet gamma fotonok kibocsátása követ, az utóbbinál az atommag az energiaközlés hatására gerjesztett állapotba kerül ahonnan gamma foton(ok) kibocsátásával térhet vissza alapállapotba. Az itt említett reakciók hatáskeresztmetszetei általában jóval kisebbek mint a termikus neutronokra vonatkozó befogásé. Ez a kimutathatóságot nagymértékben rontja.
 
−
 
−
Reaktorokban termikus és gyors neutronok jelenlétében például alumíniumban az alábbi fontosabb magreakciók játszódhatnak le különböző valószínűségekkel:
 
−
 
−
{| class="wikitable" style="text-align:center"
 
−
|-
 
−
|-
 
−
| Termikus neutronokra || <sup>27</sup>Al(${n}$,${\gamma}$) <sup>28</sup>Al
 
−
|-
 
−
| Gyors neutronokra || <sup>27</sup>Al(${n}$,${p}$) <sup>27</sup>Mg
 
−
|-
 
−
| || <sup>27</sup>Al(${n}$,${\alpha}$) <sup>24</sup>Na
 
−
|-
 
−
| || <sup>27</sup>Al(${n}$,${2n}$) <sup>26</sup>Al
 
−
|-
 
−
| || <sup>27</sup>Al(${n}$,${n}'$) <sup>27</sup>Al
 
−
|}
 
−
 
−
A valószínűségek a neutron energiától (a reaktorbeli neutron spektrumnak megfelelően, lásd (''Neutron fluxus'' mérés) és ezzel összefüggésben a megfelelő hatáskeresztmetszettől függenek. Hatáskeresztmetszet szempontjából általában a termikus neutronok abszorpciója a legkedvezőbb reakció típus (legtöbb elem esetében az abszorpciós hatáskeresztmetszet kisebb energiákon a neutronok sebességével fordított arányban növekedő tendenciát mutat).
 
−
Összetett mintákban különböző elemek különböző magreakciói vezethetnek ugyanarra az eredményre (zavaró reakciók), ilyen esetben csak a végtermék alapján az izotópok elkülönítése nem lehetséges.
 
−
 
−
{| class="wikitable" style="text-align:center"
 
−
|-
 
−
|-
 
−
| <sup>27</sup>Al(${n}$,${p}$) <sup>27</sup>Mg || illetve || <sup>26</sup>Mg(${n}$,${\gamma}$) <sup>27</sup>Mg
 
−
|-
 
−
| <sup>28</sup>Si(${n}$,${p}$) <sup>28</sup>Al || illetve || <sup>27</sup>Al(${n}$,${\gamma}$) <sup>28</sup>Al
 
−
|}
 
−
 
−
Ilyenkor több minta különböző spektrumú besugárzásával (árnyékolás) a hatáskeresztmetszetek energiafüggésére alapozva lehet a komponenseket szétválasztani. Ha több elem együttes meghatározását végezzük, a gamma-spektrumon a teljesenergia-csúcsokhoz csatlakozó Compton-tartományok révén romolhat az elemek kimutathatósága, mivel a Compton-kontinuum mint háttér jelentkezik a kisebb energiájú teljesenergia-csúcsok számára. Ilyenkor a szeparációra kihasználhatjuk az eltérő felezési időket, vagy végső eszközként kémiai elválasztást alkalmazhatunk.
 
−
 
−
==A mérés elve==
 
−
 
−
Ahogy az elméleti összefoglalásban említettük, jelen gyakorlat keretében a reaktor zónájában végzett besugárzással aktivált minták minőségi és mennyiségi analízisét fogjuk elvégezni. Elsőként tekintsük át az aktiválás folyamatát.
 
−
 
−
====A besugárzott minta aktivitása====
 
−
 
−
A besugárzott mintában az aktív magok keletkezési sebessége egy adott reakció típusra az alábbi egyenlettel adható meg:
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ \frac{dN^*}{dt} = \Phi N \sigma - \lambda N^* \quad (reakci\acute{o} \ sebess\acute{e}g - boml\acute{a}si \ sebess\acute{e}g) \]  </latex></div>
 
−
| align = "right" |  <span id="eq2"> (1) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
 
−
ahol
 
−
 
−
{| cellpadding="2" style="margin-left:auto; margin-right:auto; text-align: left;
 
−
|-
 
−
| ${N}$ || a target magok száma
 
−
|-
 
−
| ${N^*}$ || az adott reakcióval aktiválódott magok száma
 
−
|-
 
−
| ${\Phi}$ || a neutron fluxus ekvivalens értéke a hatás keresztmetszet szempontjából fontos energia tartományra.
 
−
|-
 
−
| ${\sigma}$ ||  a reakcióra vonatkozó mikroszkopikus hatáskeresztmetszet (nem monoenergetikus neutronok esetén ekvivalens érték)
 
−
|}
 
−
 
−
 
−
Az aktivitás időben lineárisan növekedne a besugárzó neutron fluxus hatására, de az aktív magok számának növekedésével erősödő bomlás telítésbe viszi a növekedést.
 
−
A besugárzás idejére ebből a minta aktivitásának időfüggése:
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ A(t) = A_\infty(1-exp(-\lambda t))
 
−
\]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (2) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
ahol
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ A_\infty = \Phi N \sigma \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (3) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
A telítésbe futó exponenciális függvény felfutását a keletkező radioaktív izotóp felezési ideje határozza meg. Rövid felezési idejű izotóp gyorsabban aktiválható.
 
−
A méréskor adott elem mintabeli aktivitását leíró összefüggés, melyben az aktivitás időbeli változását leíró függvény már kiegészül az aktiválás befejezését követő bomlást leíró taggal:
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ A (\tau) = \Phi \sigma \frac{mfN_A}{A_{rel}}(1-exp(-\lambda T))exp(-\lambda \tau) \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (4) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
ahol
 
−
 
−
{| cellpadding="2" style="margin-left:auto; margin-right:auto; text-align: left;
 
−
|-
 
−
| ${T}$ || a teljes besugárzási idő
 
−
|-
 
−
| ${m}$ || a besugárzott elem mennyisége
 
−
|-
 
−
| ${N_A}$ || Avogadro szám
 
−
|-
 
−
| ${A_{rel}}$ ||  a besugárzott elem atomsúlya
 
−
|-
 
−
| ${\tau}$ || hűtési idő
 
−
|-
 
−
| ${f}$ || a kiindulási izotóp aránya a meghatározni kívánt elemre
 
−
|}
 
−
 
−
 
−
A gyakorlat keretében végrehajtható besugárzás behatárolja a lehetőségeket.
 
−
A rövid besugárzási idő, és a kis vagy közepes teljesítmény miatt  azon izotópokat lehet kimutatni, melyből keletkező leánymag felezési ideje elég rövid a gyors felaktiváláshoz, de nem annyira rövid, hogy néhány perces hűtési időt és mérési időt ne engedhetnénk meg. Magreakcióként szinte csak a termikus neutron befogás jöhet szóba, ott is elsősorban a nagy befogási hatáskeresztmetszettel rendelkező természetes elemek. Ezek szerint a fenti összefüggésekben a fluxus a termikus fluxus ekvivalens értéke, míg a hatáskeresztmetszet a neutron befogási hatáskeresztmetszet spektrumra átlagolt értéke. A felírt összefüggésekben elhanyagoltuk a minta önárnyékolását, melyet egy önárnyékolási tényezővel szoktak figyelembe venni.
 
−
 
−
====Mennyiségi analízis====
 
−
 
−
Mennyiségi analízis során adott izotóp mennyiségének meghatározása a minta aktivitásának mérésével történhet (abszolút módszer). Az aktivitás meghatározása a gamma-spektrum megfelelő teljesenergia-csúcsának nettó területe alapján történik.
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ \frac{I_{N}}{t_{m}}=Af_\gamma \varepsilon_\gamma \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (5) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
ahol
 
−
 
−
{| cellpadding="2" style="margin-left:auto; margin-right:auto; text-align: left;
 
−
|-
 
−
| ${I_N}$ || nettó teljesenergia-csúcsterület
 
−
|-
 
−
| ${t_m}$ || mérési idő
 
−
|-
 
−
| ${A}$ || a minta aktivitása
 
−
|-
 
−
| ${f_{\gamma}}$ || az adott energiájú gamma foton egy bomlásra eső gyakorisága
 
−
|-
 
−
| ${\varepsilon_{\gamma}}$ || detektor hatásfok a mért gamma energián
 
−
|}
 
−
 
−
 
−
Ha a mérési idő összevethető a felezési idővel akkor a minta aktivitása nem tekinthető
 
−
a mérés alatt állandónak. Ekkor:
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ I_{N}=\int\limits_{t_{0}}^{{t_{0}}+t} A_{0}f_\gamma \varepsilon_\gamma(exp(-\lambda t))dt \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (6) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
Az integrálás elvégzése után:
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ I_{N}=\varepsilon_{\gamma}f_{\gamma}A_{0} (1-exp (-\lambda{t}_{m}))/\lambda \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (7) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
Az impulzus számlálási sebességből számított minta aktivitás alapján a kérdéses elem mennyisége becsülhető.
 
−
A lehetséges hibaforrások (elsősorban a besugárzás körülményeinek bizonytalansága) és mérési bizonytalanságok egy része csökkenthető az u.n. relatív módszer alkalmazásával. Ennek lényege, hogy a meghatározni kívánt elemet ismert mennyiségben tartalmazó standardo(ka)t készítünk, melye(ke)t az elemzendő mintával teljesen azonos körülmények között besugárzunk. Ilyenkor az aktivitás meghatározása nélkül a megfelelő teljesenergia-csúcsok nettó impulzusszámainak segítségével fejezhető ki a meghatározni kívánt izotóp mennyiség.
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ m=\frac{m_{standard} N}{N_{standard}} \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (8) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
A nettó impulzusszámokat természetesen korrigálni kell azonos mérési időre és azonos hűtési időre. Több standard alkalmazásával tömeg-impulzusszámlálási sebesség kalibrációs egyenes készíthető, mellyel a tömeg meghatározás pontossága javítható.
 
−
 
−
===A mérés megtervezése===
 
−
 
−
A mérés megkezdése előtt meg kell tervezni a besugárzás körülményeit és becsülni kell a mérendő minta tömeget, szem előtt tartva, hogy törekedni kell a lehetséges minimális aktivitás elérésére, hiszen a nagy aktivitású minta veszélyes, mellyel bizonyos szint felett már nem is dolgozhatunk.
 
−
A megfelelő aktivitás elérése a mérés optimalizálás szempontjából is fontos (holtidő).
 
−
Meg kell határozni a reaktor teljesítményt (ezzel összefüggésben a neutron fluxust), a besugárzás idejét, a hűtési időt, mérési geometriát (hatásfok), mérési időket, esetleg a komponensek elválasztásának módját.
 
−
 
−
A mérőlánc hatásfokának ismeretében adott izotópra - legyen példaként ez az arany - tervezzük meg a mérést, azaz próbáljuk megbecsülni mekkora tömegű minta szükséges adott impulzusszámlálási sebesség eléréséhez az adott mérési és besugárzási paraméterek mellett.
 
−
 
−
A természetes arany 100%-ban <sup>197</sup>Au izotópból áll. Befogási hatáskeresztmetszete termikus neutronokra kb. 98.8 &times; 10<sup>&minus;28</sup> m<sup>2</sup>.  Az (${n}$,${\gamma}$) reakcióval keletkező béta-bomló <sup>198</sup>Au felezési ideje t<sub>1/2</sub> = 64.7 óra.
 
−
 
−
 
−
{| cellpadding="2" style="margin-left:auto; margin-right:auto; text-align: left;
 
−
|-
 
−
| || '''99.0%''' || || '''0.412 MeV''' ||
 
−
|-
 
−
| A bomlást || '''1.0%''' || gyakorisággal || '''0.688 MeV''' || energiájú gamma-fotonok kisugárzása kíséri.
 
−
|-
 
−
| || '''0.2%''' || || '''1.090 MeV''' ||
 
−
|}
 
−
 
−
 
−
Természetesen a mennyiségi analízist a 0.412 MeV-es csúcsra kell alapozni. A detektor egyesített hatásfokát, melyet a mérési geometria (minta - detektor távolság), illetve a detektor típus együttesen határoz meg, vehetjük 0.2%-nak.
 
−
Legyen az elérni kívánt számlálási sebesség 100 impulzus/sec. Ehhez az arany aktivitása:
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ A={\frac{10^{2}}{0.99\times0.002}}={5.05\times10^{4}}Bq \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (9) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
A reaktor termikus fluxusa 10 kW-on a G5-ös besugárzási pozícióban:
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ \Phi_{th}=2.4\times10^{15}m^{-2}s^{-1} \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (10) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
Ha a besugárzási időt 10 s-nak választjuk és a mérést a besugárzás után 45 perccel kezdjük el, akkor a minta besugárzás után közvetlenül mérhető aktivitása:
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ A_{0}=5.05\times10^{4}\times2^{0.75/64.7}=5.11\times10^{4}Bq \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (11) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
A minta szükséges tömege:
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ m=\frac{A_{0}\rho}  {\displaystyle\sum_{akt}^{}\Phi_{th}(1-\exp (-\lambda{t}_{akt}))} \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (12) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
Itt ${\rho}$  a sűrűséget, <math> \sum_{akt}^{} </math> a <sup>197</sup>Au termikus neutronokra vonatkozó makroszkópikus hatáskeresztmetszetét, ${\lambda}$ a <sup>198</sup>Au bomlási állandóját, ${t_{akt}}$ az aktiválás időtartamát jelenti.
 
−
 
−
Mivel  ${t_{akt}}$ &laquo; ${t_{1/2}}$, a formula egyszerűsíthető:
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ m=\frac{A_{0}\rho}  {\displaystyle\sum_{akt}^{} \Phi_{akt} \lambda{t}_{akt}} \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (13) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
A <math> \sum_{akt}^{} </math> makroszkópikus hatáskeresztmetszetet írjuk fel a a mikroszkópikus hatáskeresztmetszet segítségével:
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ \sum_{akt}^{}=\sigma_{akt}N_{T}=\sigma_{akt}\frac{\rho{N_{a}}}{A_{au}} \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (14) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
Tehát:
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ m = \frac{A_{0}A_{Au}}{N_{A}\sigma_{akt}\Phi_{th}\lambda{t_{akt}}}
 
−
    = \frac{5.11\times10^{4}\times197}{6.023\times10^{23}\times98.8\times10^{-28}\times2.4\times10^{15}\times2.98\times10^{-6}\times10} = 2.28\times10^{-5}kg = 22.8mg \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (15) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
Mivel a besugárzási idő a mérési idő töredéke az exponenciális egyenessel helyettesíthető (sorfejtés 0 körül). Így például tized ekkora minta esetében 10-szer akkora besugárzási idővel, vagy 10-szer akkora fluxussal érhetnénk el hasonló mérési körülményeket.
 
−
 
−
==Mérési feladat==
 
−
 
−
* '''Kalibrálás'''
 
−
*: A mérőlánc beállítása és energia kalibrálása.
 
−
* '''Minőségi analízis'''
 
−
*: Egykomponensű ismeretlen (elemi) minta azonosítása az előzőleg hitelesített mérőlánc segítségével.
 
−
* '''Minőségi és mennyiségi analízis'''
 
−
*: A besugárzott ismeretlen összetételű kétkomponensű minta-sorozat komponenseinek meghatározása,
 
−
*: majd a komponensek ismeretében a sorozat egyik tagjának ismeretlen tömegét kell meghatározni relatív módszerrel.
 
−
*: A meghatározandó kétkomponensű minta-sorozat keverék lehet vegyület, vagy ötvözet, ahol a komponensek aránya állandó.
 
−
 
−
==Méréshez szükséges eszközök és anyagok==
 
−
 
−
* Félvezető detektor (HPGE vagy GE(Li)),
 
−
* Nagyfeszültségű tápegység a detektorhoz,
 
−
* Spektroszkópiai erősítő,
 
−
* Sokcsatornás amplitúdó-analizátor,
 
−
* PC,
 
−
* <sup>137</sup>Cs és <sup>60</sup>Co etalon sugárforrások,
 
−
* Előzetesen aktivált "ismeretlen" fólia a minőségi analízishez,
 
−
* Előzetesen aktivált kétkomponensű minta-sorozat a minőségi és mennyiségi analízishez,
 
−
* Izotóp könyvtár (gamma-energia szerint és izotópok szerint rendezve),
 
−
* Sugárvédelmi felszerelés.
 
−
 
−
A mérőlánc használatát, működési elvét, beállításának módját a gyakorlatvezető ismerteti.
 
−
 
−
==A mérés menete==
 
−
 
−
* A reaktor pneumatikus csőpostája segítségével a megfelelő teljesítményen üzemelő reaktor zónába juttatjuk a besugárzandó mintákat, pontosan rögzítve a besugárzás körülményeit.
 
−
* A gyakorlat első lépéseként meghatározzuk az analizátorba belépő jel szükséges erősítését, oly módon hogy a 4096 csatorna kb. 3 MeV-es tartományt fogjon át. Ezt a <sup>60</sup>Co izotóp spektrumának segítségével végezhetjük (teljesenergia-csúcsok 1173 és 1333 keV)
 
−
* Ha a holtidő miatt szükséges, a diszkriminátor szint megválasztásával vágjuk le a nagy zajjal terhelt kis energiás spektrum részt.
 
−
* Az etalon források <sup>137</sup>Cs, <sup>60</sup>Co spektrumának felvételével elvégezzük az energia kalibrációt. A csatorna(amplitúdó) - energia összefüggést közel lineárisnak tekinthető. A táblázatban megadott értékeket a megfelelő teljesenergia-csúcs maximumához rendeljük.
 
−
 
−
Ne feledjük, hogy a kalibrációra felhasznált intervallumon kívül az extrapoláció felerősíti az energia kalibrációnál elkövetett kis hibát. A <sup>60</sup>Co izotóp kaszkád gamma-vonalak (közel azonos gyakoriság) nettó területének
 
−
összevetésével a hatásfok csökkenés vizsgálható.
 
−
 
−
* A kalibráló spektrum teljesenergia-csúcsának vizsgálatával ellenőrizzük a rendszer stabilitását, energia felbontását. A teljesenergia-csúcsok gauss-függvény alakjának torzulása erősítés elmászásra, vagy valamilyen zajra utal.
 
−
* Ha a <sup>60</sup>Co csúcsok felett megtaláljuk (1460 keV) a természetes <sup>40</sup>K izotóp csúcsát, ellenőrizzük az extrapolált energia kalibráció helyességét.
 
−
* A kalibrált mérőlánccal felvesszük az ismeretlen minta spektrumát és az energia szerint rendezett gamma-vonalak könyvtárából kikeressük azokat az izotópokat, melynek gamma vonalai a spektrumban azonosított csúcsok környezetébe esnek.
 
−
* Az izotópok szerint rendezett könyvtárban ellenőrizzük a kiválasztott izotópok gamma vonalait. Ha valamely izotóp esetén a spektrum valamennyi teljesenergia-csúcsa magyarázható az izotóp vonalaival az elem azonosítás befejeződött. Kérdéses esetben új méréssel a felezési időt is becsülhetjük. A lehetséges izotópok kiválasztásánál vegyük figyelembe a felezési időket, valamint azt a tényt, hogy a keresett izotóp stabil izotópból jött létre - nagy valószínűséggel -, egyszeres neutron befogással.
 
−
* A gyakorlat fő feladata a kétkomponensű minta sorozat mennyiségi és minőségi analízise. Elsőként a minta-detektor távolságot kell úgy beállítani próbamérésekkel, hogy az mind a 4 minta mérésére megfeleljen (holtidő). A hatásfok meglehetősen bonyolultan függ a minta pozíciójától, tehát a relatív mérés során a minta pozíció nem változtatható. A próbamérés során a különböző teljesenergia-csúcsok impulzus számlálási sebességei segítségével, közelítőleg határozzuk meg a szükséges mérési időket.
 
−
* A felvett spektrumokon az analizátor kezelését végző szoftver segítségével jelöljük ki a teljesenergia-csúcsokat és határozzuk meg a csúcsok paramétereit. A spektrum felvételkor gondosan rögzítsük a mérés kezdetének időpontját.
 
−
 
−
==Kiértékelés==
 
−
 
−
===Izotóp azonosítás===
 
−
 
−
A gamma-spektrum kiértékelésre alkalmas objektumai a megfelelően lehatárolt teljesenergia-csúcsok. Az izotóp meghatározásra elsősorban a kalibrált spektrumról a csúcsok maximumánál leolvasható energia értékek szolgálnak. A jó felbontású (félértékszélesség 1-2 keV) félvezető detektorokkal felvett spektrumon ki kell választani mely izotópoknak van "észlelhető" gamma vonala az adott csúcs "közelében". Az észlelhetőségnél figyelembe kell venni az adott gamma átmenetre vonatkozó un. egy bomlásra jutó kibocsátási gyakoriságot (2. ábra), valamint azt a tényt, hogy a detektor hatásfoka a gamma energia növekedésével rohamosan csökken (ha eltekintünk a 200 keV alatti tartománytól ahol a detektor nem érzékeny külső részében  történő elnyelődés megváltoztatja ezt a tendenciát).
 
−
 
−
{|
 
−
| <span id="fig:1">[[Fájl:FizLab5_NAA_01.jpg|közép|bélyegkép|300px|1.ábra]]</span>
 
−
|}
 
−
 
−
A vizsgált csúcs körzetében valamekkora energia bizonytalansággal kell számolni a lehetséges gamma-vonalak kiválasztásánál. Az energia bizonytalanság a kalibráló izotópok vonalai által meghatározott intervallumon kívül növekszik. Az energia bizonytalanság még tökéletes linearitás mellett is törvényszerűen fellép a nukleáris jelek amplitúdóinak diszkretizálása miatt, további bizonytalansági forrás a mérőlánc nonlinearitása, illetve a csúcs alakja.
 
−
Az intervallumon belül az energia bizonytalansága kb. a félérték szélesség nagyságának megfelelő, azon kívül az energia kalibrációs egyenes paramétereinek szórása által meghatározott módon  növekszik, és szisztematikus jellegű.
 
−
 
−
{|
 
−
| <span id="fig:2">[[Fájl:FizLab5_NAA_02.jpg|közép|bélyegkép|300px|2.ábra]]</span>
 
−
|}
 
−
 
−
A spektrumon megjelenhetnek olyan alakzatok, melyek teljesenergia-csúcsnak tűnnek de nem tartozik hozzájuk gamma energia. Ilyenek a véletlen összegcsúcsok, melyek különösen nagyobb intenzitásoknál jelennek meg, vagy a párkeltés küszöbenergiáját jóval meghaladó gamma-vonalak esetén fellépő egyszeres és kétszeres kiszökési csúcsok, melyek a teljesenergia-csúcstól való távolság alapján azonosíthatók. A párkeltéssel kapcsolatban gyakran megjelenik 511 keV-nél egy csúcs ami a detektor környezetében keletkező és beszóródó annihilációs fotonoktól származik.
 
−
Nem biztos, hogy a mintától származik a <sup>40</sup>K 1460 keV-es csúcsa, mely bármilyen K tartalmú anyagtól (pl. a mérőpár másik tagjától) származhat. A reaktor körzetében felbukkanhat a radioaktív Ar 1290 keV-es csúcsa is.
 
−
A visszaszórási csúcsok általában szélesebbek a teljesenergia-csúcsoknál, így ezeket kis gyakorlattal könnyű elkülöníteni. A fent felsoroltakon kívül a spektrumban megjelenő valamennyi csúcsot meg kell tudni magyarázni, illetve a kiválasztott izotópoknak nem lehet olyan jelentős gamma vonala amely nem látszik.
 
−
 
−
 
−
{|
 
−
| <span id="fig:3">[[Fájl:FizLab5_NAA_03.jpg|közép|bélyegkép|300px|3.ábra]]</span>
 
−
|}
 
−
 
−
===Csúcs terület és szórás meghatározás===
 
−
 
−
A gamma spektroszkópiai gyakorlaton elvégzett módon el kell végezni a teljesenergia-csúcsok lehatárolását.
 
−
A háttér becslése miatt kétoldalt megfelelő mennyiségű háttér csatornát kell kijelölni (3. ábra). A nettó csúcsterület meghatározásánál a hátteret trapézzal közelítsük.
 
−
A nettó terület szórásának meghatározásakor vegyük figyelembe a háttér szórását is.
 
−
 
−
===Ismeretlen minta tömegének meghatározása===
 
−
 
−
Az ismeretlen tömeg meghatározásához készítsünk kalibráló egyenest az ismert tömegű minták segítségével. Ehhez válasszuk ki valamely mintabeli radioaktív izotóp egy markáns teljesenergia-csúcsát. Korrigáljuk a mért nettó - azonos mérési időtartamhoz tartozó - impulzusszámokat egy referencia időpontra (pl. a besugárzás végére) és az ismert tömegekre mint független változóra végezzünk lineáris regressziót. A regresszió számításakor az eltérésnégyzeteket súlyozzuk az (eredeti, nem korrigált) impulzus számok szórásnégyzetének reciprokával. A kalibrációs egyenes becsült paraméterei így:
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ a = \frac{\sum w_{i}y_{i}}{\sum w_{i}} \qquad b = \frac{\sum w_{i}(x_{i}-\bar{x})y_{i}}{\sum w_{i}(x_{i}-\bar{x})^2} \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (16) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
Ha az egyenes egyenlete ${\footnotesize y=a+b(x-\bar{x})}$ alakú. A ${w_{i}}$ súlyok az ${y_{i}}$ értékek szórásnégyzeteinek reciproka.
 
−
 
−
Mikor az ismeretlen minta tömegét akarjuk meghatározni, a fenti egyenest kell invertálnunk. Ekkor az ismeretlen ${x}$ értéket 3 valószínűségi (${y,a,b}$) változó lineáris kombinációjával fejezzük ki. A meghatározandó ${x}$ érték az inverz forma várható értékeként áll elő. Szórásnégyzete felírható a három valószínűségi változó szórásnégyzetével.
 
−
 
−
Közelítő megoldás is lehetséges, ha feltüntetjük a regressziós egyenes szórását egy sáv formájában és ennek metszetét képezzük az ${y}$ és szórásával kijelölhető sávval. A metszet pontok levetítése adja ${x}$ becsült értéke körül ${x}$ közelítő szórását.
 
−
 
−
===Felezési idő becslés===
 
−
 
−
Az izotóp azonosításnál a jó energia-felbontású félvezető detektorok alkalmazásával már csak ritkán szükséges a felezési idő becslése vitás esetek eldöntésére. Ekkor időben egymásután, a feltételezett felezési idővel összevethető időkülönbséggel két spektrum mérést végzünk. Egy adott teljesenergia-csúcsot figyelve két különböző csúcsterületet kapunk azonos mérési idővel az aktivitás időbeli csökkenésének megfelelően (${T_1}$, ${T_2}$).
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ T_{2}  =  \frac  {T_{1}}  {{2}^{{{\Delta}t}/t_{1/2}}} \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (17) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
ahol ${\Delta t}$ a két mérés között eltelt idő.
 
−
Innen a felezési idő már kifejezhető. Ha a két mérési idő különböző (${t_{m1}}$ és ${t_{m2}}$), ami akár a holtidő különbségekből is származhat, akkor a két terület így fejezhető ki:
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ T_{1}=\varepsilon\int\limits_{0}^{{t_{m1}}}A_{0}\exp(-\lambda\mathrm{t})dt={\frac{A_{0}}{\lambda}}\varepsilon(1-\exp(-\lambda{t_{m1}})) \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (18) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
{| width = "100%"
 
−
|-
 
−
| width = "10%" |
 
−
| width = "80%" | <div class="texdisplay"><latex display >\[ T_{2}=\varepsilon\int\limits_{\Delta{t}}^{\Delta{t}+{t_{m2}}  }A_{0}\exp(-\lambda{t})dt=\frac{A_{0}}{\mathit{\lambda}}\varepsilon\exp(-\lambda\Delta{t})(1-\exp(-\lambda{t_{m2}})) \]</latex></div>
 
−
| align = "right" | <span id="eq2"> (19) </span>
 
−
|}
 
−
 
−
Ahol ${A_0}$ az aktivitás az első mérés megkezdésekor. A fenti két kifejezés hányadosaként ${\lambda}$-ra transzcendens egyenletet kapunk.
 
−
 
−
==Ellenőrző kérdések==
 
−
 
−
# Mi a neutron aktivációs analízis?
 
−
# Milyen sugárzás fajták detektálására alapozható az aktivált minták azonosítása?
 
−
# Mely tényezők határozzák meg adott elemre a mérhető legkisebb anyagmennyiséget?
 
−
# Hogyan mérhető az aktivált minták felezési ideje?
 
−
# Mi az abszolút és relatív mennyiségi analízis?
 
−
# Hogyan küszöbölhető ki a zavaró reakciók hatása?
 
−
# Milyen csúcsok jelenhetnek meg a gamma spektrumon, melyek nem
 
−
# köthetők közvetlenül a minta által kisugárzott gamma fotonokhoz?
 
−
# Milyen módon aktiválhatunk természetes izotópokat tartalmazó mintákat?
 
−
 
−
==Irodalom==
 
−
 
−
* Erdtmann, G., Solyka, W.: Die gamma-Linie der Radionuklide, JÜL-1003-AC (1974)
 
−
* Kiss D., Quittner P.: Neutronfizika, Akadémiai Kiadó, Budapest (1971)
 
−
* Lederer, G.M., Hollander, J.M.,Perlman,I.: Table of Isotopes, John Wiley, New York (1986)
 
−
* Lengyel T., Jász Á. : Izotóplaboratóriumi zsebkönyv, Műszaki Könyvkiadó, Budapest, (1966)
 
−
* Nagy L. Gy. : Radiokémia és izotóptechnika. Tankönyvkiadó, Budapest (1983)
 
−
* Szabó E., Simonits A. : Aktivációs analízis. Műszaki Könyvkiadó, Budapest, (1973)
 
  
 
==Külső hivatkozások==
 
==Külső hivatkozások==
  
−
A Gamma spektroszkópia laborjegyzet ezen változatának forrása elérhető a linken.
+
A Gamma spektroszkópia laborjegyzet forrása elérhető a  
 +
[http://fizipedia.bme.hu/images/c/cb/Gammaspektrometria.pdf] linken:

A lap jelenlegi, 2013. szeptember 30., 09:55-kori változata



Tartalomjegyzék


Bevezetés

A gamma-spektrometria az atommagból valamilyen magfolyamat következtében (radioaktív bomlás, mesterséges vagy természetes magreakció) kilépő gamma sugárzás energiájának, intenzitásának, szögeloszlásának mérésével foglalkozik. A jelen laborgyakorlat lehetővé teszi az elméleti előadásokon hallott nukleáris méréstechnikai ismeretek elmélyítését és azok gyakorlati alkalmazásainak készségszintű elsajátítását. A gyakorlaton részt vevők betekintést nyernek a félvezető detektorra alapozott gamma-spektrometria alapjaiba, megismerik annak fontosabb eszközeit és a gamma-spektrumok kiértékelésének elemi lépéseit.

A gyakorlat alapvető mérőeszköze egy HPGe (High Purity Germanium) félvezető detektor, amely különböző mintákban lévő gamma-sugárzó izotópok azonosítására, azok abszolút és fajlagos aktivitásának meghatározására használható. A gamma spektrometria gyakorlati jelentőségét az adja, hogy számos területen alkalmazható a gamma-sugárzó izotópokkal kapcsolatos valamilyen analitikai vagy magfizikai probléma megoldásában. A magfizikai vonatkozású tudományos kutatásban a leggyakrabban az atommag energianívói energiájának és élettartamának meghatározására, izotópok bomlási sémáinak felderítésére, a belső konverziós együttható értékének mérésére, gamma-gamma szögkorreláció vizsgálatára stb. szokták alkalmazni.

A közvetlen gyakorlati célú hasznosítási területek a neutronaktivációs analízis, orvosi-, ipari-, mezőgazdasági nukleáris vonatkozású vizsgálatok a természetes és mesterséges radioizotópok analízisére, a környezet- és sugárvédelem gamma spektroszkópiai mérésekkel vizsgálható problémáinak megoldásában.

A gamma-spektrometriai gyakorlat során az alábbiakkal lehet megismerkedni:

  • gamma-sugárzás és az anyag közötti kölcsönhatások megfigyelése
  • gamma-spektrométer felépítése, az egyes részegységek spektroszkópiai jellemzői
  • HPGe detektorok jelfeldolgozó elektronika alkalmazása a gamma-spektrometriában
  • gamma-spektrumok kvantitatív kiértékelése
  • mérési adatok feldolgozása, azok bizonytalanságának becslése

Elméleti összefoglaló

Fotoeffektus, szórás, párkeltés, emisszió és abszorpció:

Az atommagok alfa- és béta-bomlásai, a maghasadás valamint a magreakciók gyakran a leánymag gerjesztett állapotához vezetnek. A magfolyamat során keletkezett atommag a gerjesztett állapotból általában egy vagy több gamma foton kibocsátásával tér vissza az alapállapotába. A radioaktív atommag bomlása során emittált gamma fotonok energiája, intenzitása vagy szögeloszlása információt hordoz a sugárzó atommag belső felépítéséről, szerkezetéről. Egy atommagnak több legerjesztődési folyamata is lehet, amit az ún. bomlássémával szoktak ábrázolni (1. ábra). Az 1. ábrán egy A tömegű és Z rendszámú atommag energianívóit a függőleges tengelyen, míg a vízszintes tengelyen a rendszámot ábrázoltuk.

1.ábra: 60Co bomlási sémája.

A különböző bomlási útvonalakhoz más-más átmeneti valószínűség tartozik, amit az adott béta vagy gamma-emisszió gyakoriságának nevezünk. A gyakorisági értékek az adott atommagra jellemző olyan nukleáris állandók, amik azt adják meg, hogy ha az adott magból 100 db elbomlik, akkor nagy valószínűséggel hány esetben emittál a mag adott energiájú béta-részecskét vagy gamma-fotont. A gamma-sugárzás és az anyag kölcsönhatása három alapvető folyamattal jellemezhető: fotoeffektus, Compton-szórás és párkeltés. Ezt a három alapvető fizikai folyamatot más elméleti tárgyak már részletesen elemezték ezért a jelen leírásban csak egy rövid áttekintést adunk.

A fotoeffektus során a gamma-foton átadja a teljes energiáját egy atom valamelyik kötött elektronjának, amely szabaddá válik, miközben az elektronburokban egy elektronhiányos állapot jön létre. A detektor anyagában lejátszódó fotoeffektus hatására a félvezető belsejében olyan elektronok lesznek jelen, amelyek elegendő energiával rendelkeznek ahhoz, hogy részt vegyenek az elektromos vezetési folyamatban. A jelenség hatáskeresztmetszete az alábbi (1) formulával írható le, ahol Z az anyag rendszáma, N az anyag atomsűrűsége:

\[ \sigma_{f} \sim NZ^{5}(E_{\gamma})^{-3,5} \]
 (1)

A Compton-szórás során a foton az energiájának (E\setbox0\hbox{${\gamma}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%) csak egy részét adja át a szabad vagy az E\setbox0\hbox{${\gamma}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% energiához képest kis kötési energiával rendelkező atomi elektronnak. A folyamat során a foton energiája és iránya megváltozik. A szórt foton energiájának nagyságát a (2) egyenlet írja le, ahol 0 < \setbox0\hbox{${\vartheta}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% < 180° a szórt foton iránya a primer foton irányához képest, m az elektron nyugalmi tömege, c a fénysebesség.

\[ E_{\gamma} = \frac {E_{\gamma}} {\frac {E_{\gamma}}{mc^2}}(1-cos\vartheta)+1 \]
 (2)

A folyamat hatáskeresztmetszetét a Klein-Nishina formula írja le a (3) egyenlet szerint.

\[ \sigma_{KN} \sim \frac {NZ} {E_{\gamma}} \ln (\frac {2E_{\gamma}}{mc^2}+0,5) \]
 (3)

A fenti szórási folyamatban a meglökött elektron energiája egy meghatározott energiatartományba esik a \setbox0\hbox{${\vartheta}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% szög értékétől függően, aminek következménye a gamma spektrumokban megjelenő Compton-él és plató. Például a 60Co bomlása során keletkező 1333 keV energiájú fotonhoz tartozó Compton-él energiája 1119 keV.

A párkeltés folyamata során egy gamma-foton a detektor anyaga egy atommagjának erőterében elektron-pozitron párrá alakulhat abban az esetben, ha a foton energiája nagyobb, mint a 2mc2 = 1.022 MeV. Ha E\setbox0\hbox{${\gamma}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% > 1.022 MeV feltétel teljesül, azaz a foton energiája nagyobb, mint a két részecske nyugalmi tömegeinek összege, akkor a foton maradék energiája az elektron és pozitron kinetikus energiájára fordítódik. A pozitron később egyesül egy elektronnal, aminek eredményeképpen annihiláció következik be. A folyamat során két 0.511 MeV energiájú foton jelenik meg a detektorban. A párkeltés hatáskeresztmetszete az alábbi (4) kifejezéssel arányos:

\[ \sigma_{p} \sim NZ^{2}({E_{\gamma}} - 2mc^{2}) \]
 (4)

A fenti három alapvet_ kölcsönhatási folyamat eredménye a gamma sugárzás abszorpciója, aminek egy gamma nyaláb intenzitására gyakorolt hatását az (5) egyenlettel írhatjuk le, ahol \setbox0\hbox{${\mu}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% az abszorpciós együttható, x az abszorbeáló anyag rétegvastagsága, \setbox0\hbox{${I_{0}}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% a kezdeti, \setbox0\hbox{${I}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% az abszorbens réteg elhagyása utáni intenzitás.

\[ I = I_{0}e^{-\mu x} \]
 (5)

A leggyakrabban alkalmazott félvezető-detektor alapanyagok a Ge és Si, ezért a 2. ábrán a fenti három alapvető fizikai folyamat hatáskeresztmetszetét ezekre az anyagokra adjuk meg a fotonenergia függvényében.

Megfigyelhető, hogy a fotoeffektus és a párkeltés hatáskeresztmetszete több nagyságrend értékben változik, ellentétben a Compton-szórás hatáskeresztmetszetével. Mindhárom folyamat eredménye olyan elektronok megjelenése a detektor anyagában, amelyek elegendő energiával rendelkeznek ahhoz, hogy az elektromos vezetési folyamatban részt vegyenek. Összegyűjtve az így létrehozott töltéshordozókat a detektor elektromos kimenetén feszültség- vagy áramimpulzus jelenik meg, melynek amplitúdója arányos az abszorbeált gamma-foton energiájával. A spektrométer elektronikus és digitalizáló egységeinek feladata ezen impulzusok paramétereinek számszerűsítése és ezáltal a detektált gamma spektrum energia-eloszlásának megjelenítése.

2.ábra: Alapvető foton-atom folyamatok hatáskeresztmetszetének változása a foton-energia függvényében Si és Ge elemekre.

A gamma-spektrometria eszközei

Detektor

A nukleáris spektroszkópiában két fajta félvezető-detektor a legelterjedtebb, a Ge és a Si alapanyagú egykristályok. A Si detektorok elsősorban béta és nehéz töltött részecskék mérésére alkalmasak. Az egykristályos Ge anyagban kb. 3 eV abszorbeált energia szükséges egy elektron-lyuk pár létrehozásához. Ez az érték kb. tizede a gáztöltésű detektor és századrésze a szcintillációs detektorok hasonló értékeihez képest. Így, azonos energia átadásával a félvezető-detektorban lényegesen több töltéshordozó keletkezik, mint a másik két detektorban. Mivel a nagyobb számú töltéshordozó számának relatív ingadozása lényegesen kisebb, ami a detektoranyagban abszorbeált foton-energia meghatározását sokkal pontosabbá teheti. Ez azt eredményezi, hogy a félvezető detektorokkal lényegesen jobb energiafelbontást lehet elérni, mint az egyéb detektortípusokkal. A kis sűrűségű, illetve relatíve kevés detektoranyagot tartalmazó gáztöltésű detektorok hatásfoka gamma-sugárzásra alacsony, míg a Ge nagyobb rendszáma és sűrűsége nagyobb detektálási hatásfokot eredményez, ami ideálissá teszi a gamma-sugárzás detektálására. A Si rendszáma kisebb, ezért elsősorban alacsony energiájú (3-60 keV) gamma- ill. Röntgen-sugárzás érzékelésére alkalmazzák.

A fentiekben részletezett méréstechnikai tulajdonság oka a félvezetőkben lejátszódó szilárdtestfizikai folyamatokkal magyarázható. Egy félvezető egykristályban az atomokhoz kötött elektronok által betöltött legfelső energia-sáv az u. n. valencia sáv, míg az atomokhoz nem kötött, szilárd félvezető belsejében szabadon mozogni képes elektronok energiasávja az u. n. vezetési sáv között található a tiltott sáv, amelyben nincs elektronállapot.

A tiltott sáv szélessége a félvezető anyagokban 1-2 eV. Radioaktív sugárzás, hő vagy fény hatására a valencia sáv egyes elektronjai átkerülhetnek a vezetési sávba és így részt vehetnek az elektromos vezetésben. Ha egy gamma-foton kölcsönhatásba lép a kristály elektronjaival, akkor átadja azoknak energiáját, ezáltal az elektronok a valencia sávból a vezetési sávba kerülnek. A gerjesztett elektronok egy elektronhiányos állapotot hagynak maguk után a valenciasávban. Egy ilyen elektron-lyuk pár keltéséhez Ge-ban kb. 2.8 eV, Si-ban 3.6 eV energia szükséges.

A detektorra kapcsolt feszültség hatására létrejövő kb. 1000 V/cm-es elektromos térerősség a töltéshordozók egyirányú áramlását idézi elő a detektor elektródáira. Az így létrejövő töltésekből álló impulzust a detektorhoz kapcsolt áramkörök alakítják tovább. Fontos, hogy az alkalmazott félvezetők anyagának fajlagos ellenállása kb 108 \setbox0\hbox{${\Omega}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%cm, mivel ellenkező esetben a saját áramból eredő zaj igen nagy lenne. Mivel elektronok eljuthatnak a vezetési sávba úgy is, hogy energiájukat véletlenszerűen, a környezetből abszorbeált termikus fotonokból nyerik, ezáltal növelhetik a spektrométer áramát olyan módon, hogy annak oka nem gamma fotonok detektálása, azaz a jelenség zajt eredményez. A termikus zaj csökkentése érdekében a félvezető detektorokat alacsony hőmérsékleten (kb. 77°K) cseppfolyós nitrogénnel hűtve kell üzemeltetni. Ma már vannak Peltier-effektust alkalmazó hűtéssel felszerelt, valamint szobahőmérsékleten működő félvezető detektorok is (SDD = Silicon Drift Detector). A HPGe detektorok technikai-geometriai kialakítására számos egyedi megoldást dolgoztak ki a felhasználás céljától függően. A leggyakrabban alkalmazott geometriai elrendezések a 3. ábrán láthatóak. További részleteket a témával foglalkozó, idézett irodalomban illetve a Nukleáris méréstechnika tárgy keretein belül lehet találni. A jelen gyakorlat során egy p-típusú koaxiális detektort fogunk használni.

3.ábra: Ge típusú detektorok.

Elektronikus jelfeldolgozó egységek

A gamma-spektrométerek egyes elektronikus egységeinek kiválasztását az adott nukleáris detektálási feladat szabja meg. Az előerősítő feladata a detektor és a főerősítő közötti illesztés illetve a jel erősítése annak továbbítása előtt oly módon, hogy a jel/zaj arány minél kedvezőbb legyen. A főerősítővel szemben támasztott követelmény a nagyfokú linearitás és időbeni stabilitás. Az alapszint helyreállító (base line restorer) nagy számlálási sebességek esetén fellépő alapszint-csökkenés mértékét (jelamplitúdó-változást) mérsékli. Az expander (nyújtó) erősítő a spektrum bizonyos részének széthúzását teszi lehetővé, abban az esetben, ha a spektrum struktúrájának részletesebb vizsgálatára van szükség. A stretcher (jelnyújtó) az analizátor bemenetének (ADC: analóg digital converter) egy elektronikailag kedvezőbb jelformát biztosít. A pulser vagy impulzusgenerátor egy stabil frekvenciával és amplitúdóval rendelkező impulzus-generátor a jelalak vizsgálathoz, illetve az automatikus holtidő-korrekcióhoz használatos. A sokcsatornás amplitúdó-analizátort két különböző típusú ADC-vel szokták alkalmazni: a lassúbb változat a Wilkinson típusú ADC, míg a gyorsabb a jelanalízis szukcesszív approximációján alapszik. A nagyfeszültségű tápegység biztosítja a detektor működéséhez szükséges feszültséget (2-5000 V). Félvezető-detektorok esetében nem kívánalom a nagy stabilitás, csak az alacsony elektronikus zaj. A kisfeszültségű tápegység (\setbox0\hbox{${\pm}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%6, \setbox0\hbox{${\pm}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%12, \setbox0\hbox{${\pm}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%24 V) a különböző elektronikus egységek (erősítők, stb.) tápfeszültség forrása. A jelen gyakorlat során egy DSP jelfeldolgozó egységet használunk, amely elvégzi a fentiekben felsorolt funkciókon kívül az analóg jelek digitalizálását és az egyes csatornatartalmakat közvetlenül a PC memóriájába tölti.

A gamma-spektrumok kiértékelése

A 4. ábrán egy monoenergetikus gamma-sugárzásról felvett spektrum elvi alakja látható. A teljesenergia-csúcs megjelenése elsősorban a fotoeffektus révén következik be, ezért fotocsúcsnak is szokták nevezni. Az 511 keV energiánál jelentkező ún. annihilációs csúcs vagy a párkeltési folyamat következménye, vagy egy pozitív béta-bomló izotóptól származik. A visszaszórási csúcs a detektor burkolatán, a mérőhely árnyékolásának belső falán szóródott fotonok detektálásának következménye. A gamma spektrumokban a csúcsok alatt található folytonos háttér nagysága, és ezzel egy adott izotóp kimutathatósági határa csökkenthető a szóró felületek távolabb helyezésével és az anyaguk rendszámának csökkentésével. A visszaszórási-, annihilációs-, stb. csúcsok a Compton kölcsönhatás miatt kialakuló ún. Compton tartományra szuperponálódnak.

A spektrum kiértékelésének alapvető célja az, hogy a teljesenergia-csúcsok területét meghatározzuk. Ehhez a következő lépéseket kell tenni:

  • a spektrum energia-kalibrációja
  • csúcskeresés
  • a csúcsokhoz tartozó izotópok azonosítása egy izotópkönyvtár alapján
  • az átlapoló csúcsok matematikai szétválasztása és a spektrum matematikai függvényekkel történő illesztése
  • csúcsterületek kiszámítása
  • az egyes csúcsokhoz tartozó izotópok aktivitásának/fajlagos aktivitásának számítása

A fenti feladatokat, a mérést vezérlő Genie-2000 szoftverrel végezzük, amely alapvető funkcióinak rövid útmutatója és használata a jelen jegyzethez mellékelt leírásban található.

4.ábra: HPGe detektorral felvett gamma-spektrum szerkezete.

A gamma-spektrumok kiértékeléséhez szükséges fogalmak és azok számítása

A gamma-spektrométerek kvantitatív jellemzéséhez néhány alapvető paramétert kell definiálni. A detektor energia-felbontóképessége egy olyan, a gammafotonok energiától függő paraméter, amely megadja egy adott energiájú gamma csúcs félértékszélességét (FWHM= Full Width at Half Maximum) a csúcs centrumához tartozó energia függvényében. A gamma csúcsokat matematikailag egy Gauss-függvénnyel lehet leírni a (6) egyenlet szerint. A görbe kiszélesedését jellemezni lehet a maximum érték feléhez tartozó csúcsszélességgel (FWHM).

\[ y_{i}= \frac{y_{0}}{\sigma \sqrt {2\pi}} exp \Bigg(-\frac {(E-E_{0})^{2}}{2\sigma^{2}}\Bigg) \]
 (6)

A csúcsok kiszélesedésének több oka is van, amelyek közül a jelentősebb járulékot adó tag a detektorban lejátszódó fizikai folyamatok, illetve a jelfeldolgozó elektronikus egységek által keltett zaj miatt következik be. Az \setbox0\hbox{${\Large{f}}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% értéke egy adott detektor esetén függ a gamma-energiától (annak növekedésével javul) és valamelyest a számlálási sebességtől (ennek növekedésével romlik). Ge detektorok esetében a \setbox0\hbox{${\Delta}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%E \setbox0\hbox{${\approx}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% 1.8 - 2.7 keV közötti értékű 1333 keV (60Co) gamma energiánál.

A félértékszélesség energiafüggését számos tényező befolyásolja, aminek eredményeképpen az FWHM az alábbi összefüggésben van a detektált gamma-fotonok energiájával. Az FWHM értékét befolyásoló folyamatokról bővebb ismereteket az [1] és [2] irodalomban lehet megtalálni. A félértékszélesség energiafüggését a Genie-2000 szoftver a (7) összefüggéssel közelíti

\[ FWHM = a+b \sqrt{E} \]
 (7)

ahol az a és b konstansok és E a gamma-fotonok energiája.

Az abszolút vagy teljesenergia-csúcs hatásfok értéke azt adja meg, hogy a sugárforrásból kibocsátott, adott energiájú összes gamma fotonból hányat regisztrál a detektor a teljesenergia-csúcsban. A hatásfok számszerű definícióját a (8) összefüggéssel lehet megadni, ahol N a teljesenergia-csúcs területe, amit egy, a mérés időpontjában az A aktivitású sugárforrás gamma-sugárzásának detektálásával kaptunk, \setbox0\hbox{${t_{m}}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% a mérés időtartama és \setbox0\hbox{${k}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% a gamma-gyakoriság értéke.

\[ \eta = \frac{N}{t_{m}Ak} \]
 (8)

Az abszolút hatásfok értéke csökken a gamma sugárzás energiájának növekedésével, növekszik a detektor térfogatával és jelentősen befolyásolják a mérési geometria paraméterei: forrás-detektor távolság, forrás alakja, kiterjedtsége és a forrás anyaga. A félvezető-detektorokat gyártó cégek megadják az u. n. relatív hatásfokot, amely egy 25 cm távolságban elhelyezett 60Co pontforrás 1333 KeV vonalának intenzitására vonatkozik a (9) egyenletnek megfelelően

\[ \eta_{rel} = \frac{\eta_{Ge}}{\eta_{Nal}} \]
 (9)

ahol \setbox0\hbox{${\eta_{Nal}}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% = 1.2 \setbox0\hbox{${\times}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% 10-3 a fentiek szerinti geometriában, egy 75\setbox0\hbox{${\times}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%75 mm méretű Nal(TI) szcintillációs kristály abszolut teljesenergia-csúcs hatásfoka.

Mérés alatti bomlás korrekciója

Ha a mérendő izotóp felezési ideje rövid a mérés időtartamához viszonyítva, azaz összemérhető a minta mérési idejével, akkor az aktivitás meghatározása során figyelembe kell venni a mérés alatt bekövetkező bomlásokat is. A radioaktív bomlás időfüggése alapján felírható a (10) egyenlet, ahol \setbox0\hbox{${\Large{\lambda}}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% az izotóp bomlási állandója és tm a mérés időtartama, N0 a radioaktív preparátum aktivitása a mérés kezdő időpontjában és Nm a mérés teljes időtartama alatt mért aktivitás.

\[ N_{0} = \frac{N_{m}}{\int_{0}^{t_{m}}e^{-\lambda t}dt} = \frac {N_{m} \lambda t_{m}}{1-e^{-\lambda t_{m}}} \]
 (10)

Valódi koincidencia és a mintaösszetétel miatti korrekciók

A gyakorlati gamma-spektroszkópiai méréseknél szükség lehet még további két különböző korrekció alkalmazására is. Az egyik ilyen jelenség a valódi-koincidencia, amely akkor jön létre, ha a mérendő mintában olyan izotóp található, amely kaszkád bomlással több fotont emittál a spektrométer holtidején belüli időtartamban (ilyen a 60Co, 152Eu izotópok). Az effektus valószínűsége növekszik a detektortérfogattal és a minta-detektor távolság csökkenésével de független a minta aktivitásától. A valódi koincidencia miatt a spektrumban megjelennek az összegcsúcsok, ami két valódi teljesenergia-csúcs összegéből áll elő, ezzel együtt a teljesenergia csúcsok területe kisebb lesz. A valódi koincidencia korrekcióba vétele általában bonyolult számítást jelent, amire a gyakorlat során alkalmazott Genie-2000 kiértékelő szoftver fel van készítve.

A nagy térfogatú minták mérése során a mintában bekövetkező önabszorpció jelentős intenzitásváltozást okozhat. Ez akkor következik be, ha a detektortól távolabbi mintarészekből emittált fotonok csak a minta anyagán keresztül tudnak a detektorkristályba jutni. Ekkor a minta abszorbciós tulajdonságaitól függően csökken a detektált fotonok száma. Ennek a jelenségnek a figyelmen kívül hagyása kis energiájú (kb. 150 keV alatti) gamma-sugárzások mérésénél jelentős mértékű hibát okozhat. Az önabszorbció korrekciójának meghatározásához a hatásfok-kalibrációhoz használt forrásokat egy, a mintához hasonló abszorbciós tulajdonságú anyagba kevert izotópokkal kell elkészíteni. Megoldást jelenthet az is, ha a minta összetétele ismeretében a korrekció mértékét elméleti számításokkal megbecsüljük.

A csúcsterületek számítása:

A gyakorlat során a Genie-2000 kiértékelő szoftvert használjuk, ami a csúcsterület és annak hibája számítását automatikusan végzi a következő algoritmus szerint.

5.ábra: A gamma csúcsok kiértékelésének elemei, ahol N a nettó csúcsterület, \setbox0\hbox{${\sigma_{N}}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% a csúcsterület statisztikus hibája.

A kiértékelő szoftverrel átlapoló csúcsokból álló együttesek is kiértékelhetőek. Ekkor a megfelelő spektrumrészletre több matematikai függvényből álló összetett alakot illesztünk, amely eredményéből a csúcsok alatti nettó terület meghatározható.

Mérési feladatok

Energiakalibráció

Az energia-kalibráció elvégzéséhez helyezzen el a detektor elé ismert gamma-energiákat sugárzó, pontszerű, etalon sugárforrásokat (60Co, 137Cs)! Vegyen fel egy gamma-spektrumot! A teljesenergia-csúcsok helyének megkeresésével, az energiák ismeretében határozza meg a gamma-energia-csatornaszám függvényt! Gyakorlatban a mért adatpárokra első- vagy másodfokú függvény illesztése szokásos. Ehhez a feladathoz használja a Genie-2000 szoftver energia-kalibrációra vonatkozó menüpontját (Calibrate menüpont). Legegyszerűbb esetben legyen két ismert kalibráló energia E1 és E2, a hozzájuk tartozó csatornaszámok Cs1 és Cs2. Feltételezve, hogy a berendezés lineáris, a szoftver az alábbi két ponton átmenő egyenes alapján számítja ki a kalibrációs egyenes meredekségét.

\[ m = \frac{E_{2}-E_{1}}{Cs_{2}-Cs_{1}} \hspace{0.5cm} \Bigg(\frac {keV}{csat} \Bigg) \]
 (11)

Ahol \setbox0\hbox{${m}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% az energia-kalibráció egyenesének meredeksége, amely két csatorna közötti intervallum energia értékét adja meg az adott erősítés esetén. A (11) egyenletet célszerű átrendezni a következő formára, ahol \setbox0\hbox{${b}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% a kalibrációs egyenes tengelymetszete.

\[ E = MCs+b \]
 (12)

Az energia-kalibráció elvégzéséhez használja az Calibrate/Energy Only Calibration menüpontot, ahol a kalibrációhoz használt izotópok egyes vonalaira vonatkozóan be kell írni a vonal energiáját és a maximuma helyének csatornaszámát. A fenti művelethez használja fel a kalibráló gamma-forrásokra vonatkozó, az 1. táblázatban található adatokat! Mérje meg néhány, a gyakorlatvezetőtől kapott etalon sugárforrás gamma-spektrumát! Ellenőrizze a kiszámolt energia-kalibrációs görbét, a gyakorlatvezetőtől kapott források ismert energiájú vonalai felhasználásával! A méréseket úgy végezze el, hogy az egyes etalonokat mérés közben cserélje ki, ezáltal egy olyan kevert spektrumot kap, ami tartalmazza az összes mért izotóp vonalait! A szükséges mérési időt úgy válassza meg, hogy a gamma-csúcsok területének statisztikus hibája 1-3%-nál ne legyen nagyobb! Ügyeljen a holtidő nagyságára is, amit a minta-detektor távolság helyes megválasztásával tud elérni: 0, 10, 50, 150 mm! A mérések során a holtidő ne legyen nagyobb, mint 1-2%.


1. feladat: Energia-kalibráció meghatározása
Izotóp Energia (keV) Csatornaszám m b
1. 133Ba 81.0
2. 57Co 122.1
3. 133Ba 276.4
4. 133Ba 356.0
5. 137Cs 661.7
6. 60Co 1173.2
7. 60Co 1332.5


Ismert sugárforrások vonalainak energiái
Izotóp Energia (keV) (táblázat alapján) Energia (keV) (energiakalibráció alapján)
1. 241Am
2. 22Na
3. 152Eu
4.
5.
6.


A feladattal kapcsolatos adatokat a részfeladathoz tartozó táblázatba jegyezze fel! Az árnyékolt mérőkamrában talál egy plexi állványt és egy mintatartó plexi lapot, amelynek tetejére kell elhelyezni az etalon-forrásokat. A plexi mintatartó magasságbeli helyzetét változtatva különböző minta-detektor távolság állítható be. Az egyes pozíciók helyzetéhez tartozó detektor-minta távolságok az adott pozíción fel vannak tüntetve. A Genie-2000 által kiszámított paramétereket és az illesztett kalibrációs görbét a Calibrate/Energy show menüpont alatt találja.

A spektrométer energiafelbontásának meghatározása

Ehhez a feladathoz használja az előző pontban már felvett és tárolt "mix" spektrumot az ismert csúcsokkal! Határozza meg az egyes csúcsok FWHM értékét, majd ábrázolja az adatokat illessze rá a \setbox0\hbox{${FWHM = a+b}\sqrt{E}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% függvényt az energia függvényében!


2. feladat: A spektrométer energia-felbontásának meghatározása
Izotóp Energia (keV) FWHM (keV) a b
1. 133Ba 81.0
2. 57Co 122.1
3. 133Ba 276.4
4. 133Ba 356.0
5. 137Cs 661.7
6. 60Co 1173.2
7. 60Co 1332.5


3. A detektor abszolút hatásfok függvényének meghatározása

Helyezzen ismert aktivitású és energiájú etalon pontforrásokat a detektor elé úgy, hogy mérés közben a holtidő minden esetben kisebb legyen, mint 5%! Mérje meg az egyes izotóp források gamma-spektrumát! Mivel a hatásfok függ a geometriai elrendezéstől, a mérések során végig azonos minta-detektor távolságot használjon!

A mért spektrumokat értékelje ki a Genie-2000 segítségével és számítsa ki a teljesenergiacsúcs integrálját (N), majd határozza meg a hatásfok értékeit (\setbox0\hbox{${\eta}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%) a mért csúcsok energiáinál a (8) összefüggés felhasználásával \setbox0\hbox{${\eta = N/t_{m}Ak}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%!


3. feladat: A detektor abszolút hatásfoka energiafüggésének meghatározása
A mintatartó magassági poziciója: .................... mm
Izotóp tm(S) A (Bq) Dátum Gamma energia (keV) k \setbox0\hbox{${\eta_{sz\acute{a}mitott}}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% \setbox0\hbox{${\eta_{illesztett}}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%
1. 133Ba 81.0
2. 57Co 122.1
3. 133Ba 276.4
4. 133Ba 356.0
5. 137Cs 661.7
6. 60Co 1173.2
7. 60Co 1332.5
Az illesztett hatásfok paraméter értékei
a b c d


Ábrázolja a számított hatásfok értékeit (\setbox0\hbox{${{\eta}_{sz\acute{a}mitott}}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%) az energia függvényében log-log formában! A mért hatásfokadatokra a (13) szerinti polinom függvényt célszerű illeszteni, ahol \setbox0\hbox{${\eta}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% az E energiánál a fenti táblázat szerint számított hatásfok értéke.

\[ \ln\eta = a+b\ln E + c(\ln E)^{2}+d(\ln E)^{3} \]
 (13)

Az illesztésből határozza meg az a,b,c,d, paramétereket. A hatásfokok ismeretében számítsa ki a detektált izotópok aktivitását! Határozza meg a detektor hatásfokfüggvényét az adott távolságra vonatkozó pontforrás geometriára.

Pontszerű radioaktív forrás aktivitásának meghatározása

Határozza meg egy, a gyakorlatvezető által megadott forrás aktivitását. Az aktivitás számítása a (8) összefüggésből származtatott (14) formula alapján történik, ahol N a nettó csúcsterület [imp], tm a minta mérési időtartama, k az adott gamma-vonal gyakorisága.

\[ A = \frac{N}{t_{m}\eta k} (Bq) \]
 (14)

Becsülje meg a kapott eredmény hibáját a (14) összefüggés felhasználásával, ahol \setbox0\hbox{${\sigma_{A}}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%

\[ \frac {\sigma_{A}}{A} \approx \frac {\sigma_{N}}{N} = \pm \frac{(N+2B)^{1/2}}{N} \]
 (15)


4. feladat: Pontszerű radioaktív forrás aktivitásának meghatározása
A mintatartó magassági poziciója: .................... mm
Izotóp tm(S) N (cps) \setbox0\hbox{${\eta}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% Gamma vonal energiája (keV) k \setbox0\hbox{${A_{sz\acute{a}mitott}}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% (Bq) \setbox0\hbox{${\sigma_{A}}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% (Bq) \setbox0\hbox{${A_{t\acute{e}nyleges}}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% (Bq)
1. 152Eu 121.8 28.6
2. 344.3 26.5
3. 964.1 14.6
4. 1408.0 21.0


Irodalom

  1. G. F. Knoll, Radiation detection and measurement, John Wiley & Sonns, 2001.
  2. Bódizs D., Atommagsugárzások méréstechnikái, Typotex Kiadó Budapest, 2006
  3. Deme S., Félvezető detektorok magsugárzás mérésére, Műszaki Könyvkiadó Budapest, 1968
  4. Nagy L. Gy., Radiokémia és izotóptechnika, Tankönyvkiadó Budapest, 1983
  5. C.M. Lederer, J.M. Hollander, I. Perlman, Table of Isotopes, Wiley, New York, 1984
  6. K. Debertin, R.G. Helmer, Gamma- and X-ray spectrometry with semiconductor detectors, North Holland P.C. Amsterdam, 1988.

Kérdések

  1. Soroljon fel 5 db gamma-sugárzó izotópot és bomlási módjukat!
  2. Ismertesse a gamma-sugárzás és az anyag atomjai között fellépő fontosabb kölcsönhatásokat és jellemzőiket!
  3. Mi a jelentése a radioaktív izotópok bomlássémájának?
  4. Hogyan működik a gamma-sugárzás mérésére alkalmazott HPGe detektor?
  5. Ismertesse egy gamma-spektrométer felépítését és az egyes egységeinek funkcióját, legfontosabb méréstechnikai jellemzőit!
  6. Milyen méréstechnikai jelentősége van a gamma-sugárforrás geometriai alakjának a hatásfok és az önabszorpció szempontjából?
  7. Miért szükséges a gamma-spektrométerek energia-kalibrációja és hogyan kell ezt elvégezni?
  8. Mit jelent az energia-felbontóképesség a gamma-spektroszkópiában és hogyan változik egy HPGe detektor felbontóképessége az energia függvényében?
  9. Mit jelent a spektrométer abszolút hatásfoka és hogyan lehet pontforrás esetén meghatározni?
  10. Hogyan lehet figyelembe venni a háttérsugárzást a gamma spektrumok kiértékelése során?


Kalibrálásra használt gamma etalon sugárforrások adatai
Izotóp Gamma vonal energiája (keV)
Gamma vonal hozama (%)
22Na 1274.53
99.95
57Co 122.06 136.47
85.60 10.68
60Co 1332.50 1173.24
99.99 99.97
133Ba 356.02 81.00 302.85 383.85 276.40
62.05 34.06 18.33 8.49 7.16
137Cs 661.66
85.1
241Am 59.54 26.345
35.9 2.40
152Eu
121.8 344.3 778.9 1408.0 1112.1
28.6 26.5 12.9 21.0 13.6
1085.9 964.1 867.4 78.9 244.7
10.2 14.6 4.3 12.9 7.6
411.1 443.9 919.3 1089.7 1212.9
2.2 2.8 0.43 1.73 1.4
1299.1 1457.6 1084.0 1005.3 488.7
1.62 0.50 0.25 0.65 0.42


Külső hivatkozások

A Gamma spektroszkópia laborjegyzet forrása elérhető a [1] linken:

A lap eredeti címe: „https://fizipedia.bme.hu/index.php?title=Gamma_spektroszkópia&oldid=13037”