„Gamma spektroszkópia” változatai közötti eltérés
(egy szerkesztő egy közbeeső változata nincs mutatva) | |||
81. sor: | 81. sor: | ||
Megfigyelhető, hogy a fotoeffektus és a párkeltés hatáskeresztmetszete több nagyságrend értékben változik, ellentétben a Compton-szórás hatáskeresztmetszetével. Mindhárom folyamat eredménye olyan elektronok megjelenése a detektor anyagában, amelyek elegendő energiával rendelkeznek ahhoz, hogy az elektromos vezetési folyamatban részt vegyenek. Összegyűjtve az így létrehozott töltéshordozókat a detektor elektromos kimenetén feszültség- vagy áramimpulzus jelenik meg, melynek amplitúdója arányos az abszorbeált | Megfigyelhető, hogy a fotoeffektus és a párkeltés hatáskeresztmetszete több nagyságrend értékben változik, ellentétben a Compton-szórás hatáskeresztmetszetével. Mindhárom folyamat eredménye olyan elektronok megjelenése a detektor anyagában, amelyek elegendő energiával rendelkeznek ahhoz, hogy az elektromos vezetési folyamatban részt vegyenek. Összegyűjtve az így létrehozott töltéshordozókat a detektor elektromos kimenetén feszültség- vagy áramimpulzus jelenik meg, melynek amplitúdója arányos az abszorbeált | ||
− | gamma-foton energiájával. A spektrométer elektronikus és digitalizáló egységeinek feladata ezen impulzusok paramétereinek számszerűsítése és | + | gamma-foton energiájával. A spektrométer elektronikus és digitalizáló egységeinek feladata ezen impulzusok paramétereinek számszerűsítése és ezáltal a detektált gamma spektrum energia-eloszlásának megjelenítése. |
{| | {| | ||
151. sor: | 151. sor: | ||
|} | |} | ||
− | ahol | + | ahol az ''a'' és ''b'' konstansok és ''E'' a gamma-fotonok energiája. |
Az ''abszolút vagy teljesenergia-csúcs hatásfok értéke'' azt adja meg, hogy a sugárforrásból kibocsátott, adott energiájú összes gamma fotonból hányat regisztrál a detektor a teljesenergia-csúcsban. A hatásfok számszerű definícióját a (8) összefüggéssel lehet megadni, ahol ''N'' a teljesenergia-csúcs területe, amit egy, a mérés időpontjában az ''A'' aktivitású sugárforrás gamma-sugárzásának detektálásával kaptunk, ${t_{m}}$ a mérés időtartama és ${k}$ a gamma-gyakoriság értéke. | Az ''abszolút vagy teljesenergia-csúcs hatásfok értéke'' azt adja meg, hogy a sugárforrásból kibocsátott, adott energiájú összes gamma fotonból hányat regisztrál a detektor a teljesenergia-csúcsban. A hatásfok számszerű definícióját a (8) összefüggéssel lehet megadni, ahol ''N'' a teljesenergia-csúcs területe, amit egy, a mérés időpontjában az ''A'' aktivitású sugárforrás gamma-sugárzásának detektálásával kaptunk, ${t_{m}}$ a mérés időtartama és ${k}$ a gamma-gyakoriság értéke. | ||
190. sor: | 190. sor: | ||
A nagy térfogatú minták mérése során a mintában bekövetkező ''önabszorpció'' jelentős intenzitásváltozást okozhat. Ez akkor következik be, ha a detektortól távolabbi mintarészekből emittált fotonok csak a minta anyagán keresztül tudnak a detektorkristályba jutni. Ekkor a minta abszorbciós tulajdonságaitól függően csökken a detektált fotonok száma. Ennek a jelenségnek a figyelmen kívül hagyása kis energiájú (kb. 150 keV alatti) gamma-sugárzások mérésénél jelentős mértékű hibát okozhat. Az önabszorbció korrekciójának | A nagy térfogatú minták mérése során a mintában bekövetkező ''önabszorpció'' jelentős intenzitásváltozást okozhat. Ez akkor következik be, ha a detektortól távolabbi mintarészekből emittált fotonok csak a minta anyagán keresztül tudnak a detektorkristályba jutni. Ekkor a minta abszorbciós tulajdonságaitól függően csökken a detektált fotonok száma. Ennek a jelenségnek a figyelmen kívül hagyása kis energiájú (kb. 150 keV alatti) gamma-sugárzások mérésénél jelentős mértékű hibát okozhat. Az önabszorbció korrekciójának | ||
− | meghatározásához a hatásfok-kalibrációhoz használt forrásokat egy, a mintához hasonló abszorbciós tulajdonságú anyagba kevert izotópokkal kell elkészíteni. Megoldást jelenthet az is ha a minta összetétele ismeretében a korrekció mértékét elméleti számításokkal megbecsüljük. | + | meghatározásához a hatásfok-kalibrációhoz használt forrásokat egy, a mintához hasonló abszorbciós tulajdonságú anyagba kevert izotópokkal kell elkészíteni. Megoldást jelenthet az is, ha a minta összetétele ismeretében a korrekció mértékét elméleti számításokkal megbecsüljük. |
===A csúcsterületek számítása:=== | ===A csúcsterületek számítása:=== | ||
206. sor: | 206. sor: | ||
===Energiakalibráció=== | ===Energiakalibráció=== | ||
− | Az energia-kalibráció elvégzéséhez helyezzen el a detektor elé ismert gamma-energiákat sugárzó, pontszerű, etalon sugárforrásokat (<sup>60</sup>Co, <sup>137</sup>Cs) | + | Az energia-kalibráció elvégzéséhez helyezzen el a detektor elé ismert gamma-energiákat sugárzó, pontszerű, etalon sugárforrásokat (<sup>60</sup>Co, <sup>137</sup>Cs)! Vegyen fel egy gamma-spektrumot! A teljesenergia-csúcsok helyének megkeresésével, az energiák ismeretében határozza meg a gamma-energia-csatornaszám függvényt! Gyakorlatban a mért adatpárokra első- vagy másodfokú függvény illesztése szokásos. Ehhez a feladathoz használja a Genie-2000 szoftver energia-kalibrációra vonatkozó menüpontját ('''Calibrate''' menüpont). Legegyszerűbb esetben legyen két ismert kalibráló energia E<sub>1</sub> és E<sub>2</sub>, a hozzájuk tartozó csatornaszámok ''Cs<sub>1</sub>'' és ''Cs<sub>2</sub>''. Feltételezve, hogy a berendezés lineáris, a szoftver az alábbi két ponton átmenő egyenes alapján számítja ki a kalibrációs egyenes meredekségét. |
{| width = "100%" | {| width = "100%" | ||
224. sor: | 224. sor: | ||
|} | |} | ||
− | Az energia-kalibráció elvégzéséhez használja az '''Calibrate/Energy Only Calibration''' menüpontot, ahol a kalibrációhoz használt izotópok egyes vonalaira vonatkozóan be kell írni a vonal energiáját és a maximuma helyének csatornaszámát. A fenti művelethez használja fel a kalibráló gamma-forrásokra vonatkozó, az 1. táblázatban található adatokat | + | Az energia-kalibráció elvégzéséhez használja az '''Calibrate/Energy Only Calibration''' menüpontot, ahol a kalibrációhoz használt izotópok egyes vonalaira vonatkozóan be kell írni a vonal energiáját és a maximuma helyének csatornaszámát. A fenti művelethez használja fel a kalibráló gamma-forrásokra vonatkozó, az 1. táblázatban található adatokat! Mérje meg néhány, a gyakorlatvezetőtől kapott etalon sugárforrás gamma-spektrumát! Ellenőrizze a kiszámolt energia-kalibrációs görbét, a gyakorlatvezetőtől kapott források ismert energiájú vonalai felhasználásával! A méréseket úgy végezze el, hogy az egyes etalonokat mérés közben cserélje ki, ezáltal egy olyan kevert spektrumot kap, ami tartalmazza az összes mért izotóp vonalait! A szükséges mérési időt úgy válassza meg, hogy a gamma-csúcsok területének statisztikus hibája 1-3%-nál ne legyen nagyobb! |
− | Ügyeljen a holtidő nagyságára is, amit a minta-detektor távolság helyes megválasztásával tud elérni: 0, 10, 50, 150 mm | + | Ügyeljen a holtidő nagyságára is, amit a minta-detektor távolság helyes megválasztásával tud elérni: 0, 10, 50, 150 mm! A mérések során a holtidő ne legyen nagyobb, mint 1-2%. |
279. sor: | 279. sor: | ||
− | A feladattal kapcsolatos adatokat a részfeladathoz tartozó táblázatba jegyezze fel | + | A feladattal kapcsolatos adatokat a részfeladathoz tartozó táblázatba jegyezze fel! Az árnyékolt mérőkamrában talál egy plexi állványt és egy mintatartó plexi lapot, amelynek tetejére kell elhelyezni az etalon-forrásokat. A plexi mintatartó magasságbeli helyzetét változtatva különböző minta-detektor távolság állítható be. Az egyes pozíciók helyzetéhez tartozó detektor-minta távolságok az adott pozíción fel vannak tüntetve. A Genie-2000 által kiszámított paramétereket és az illesztett kalibrációs görbét a '''Calibrate/Energy show''' menüpont alatt találja. |
===A spektrométer energiafelbontásának meghatározása=== | ===A spektrométer energiafelbontásának meghatározása=== | ||
− | Ehhez a feladathoz használja az előző pontban már felvett és tárolt "mix" spektrumot az ismert csúcsokkal | + | Ehhez a feladathoz használja az előző pontban már felvett és tárolt "mix" spektrumot az ismert csúcsokkal! Határozza meg az egyes csúcsok FWHM értékét, majd ábrázolja az adatokat illessze rá a ${FWHM = a+b}\sqrt{E}$ függvényt az energia függvényében! |
314. sor: | 314. sor: | ||
===3. A detektor abszolút hatásfok függvényének meghatározása=== | ===3. A detektor abszolút hatásfok függvényének meghatározása=== | ||
− | Helyezzen ismert aktivitású és energiájú etalon pontforrásokat a detektor elé úgy, hogy mérés közben a holtidő minden esetben kisebb legyen, mint 5% | + | Helyezzen ismert aktivitású és energiájú etalon pontforrásokat a detektor elé úgy, hogy mérés közben a holtidő minden esetben kisebb legyen, mint 5%! Mérje meg az egyes izotóp források gamma-spektrumát! Mivel a hatásfok függ a geometriai elrendezéstől, a mérések során végig azonos minta-detektor távolságot használjon! |
− | A mért spektrumokat értékelje ki a Genie-2000 segítségével és számítsa ki a teljesenergiacsúcs integrálját ''(N)'', majd határozza meg a hatásfok értékeit (${\eta}$) a mért csúcsok energiáinál a (8) összefüggés felhasználásával ${\eta = N/t_{m}Ak}$ | + | A mért spektrumokat értékelje ki a Genie-2000 segítségével és számítsa ki a teljesenergiacsúcs integrálját ''(N)'', majd határozza meg a hatásfok értékeit (${\eta}$) a mért csúcsok energiáinál a (8) összefüggés felhasználásával ${\eta = N/t_{m}Ak}$! |
A lap jelenlegi, 2013. szeptember 30., 09:55-kori változata
Tartalomjegyzék |
Bevezetés
A gamma-spektrometria az atommagból valamilyen magfolyamat következtében (radioaktív bomlás, mesterséges vagy természetes magreakció) kilépő gamma sugárzás energiájának, intenzitásának, szögeloszlásának mérésével foglalkozik. A jelen laborgyakorlat lehetővé teszi az elméleti előadásokon hallott nukleáris méréstechnikai ismeretek elmélyítését és azok gyakorlati alkalmazásainak készségszintű elsajátítását. A gyakorlaton részt vevők betekintést nyernek a félvezető detektorra alapozott gamma-spektrometria alapjaiba, megismerik annak fontosabb eszközeit és a gamma-spektrumok kiértékelésének elemi lépéseit.
A gyakorlat alapvető mérőeszköze egy HPGe (High Purity Germanium) félvezető detektor, amely különböző mintákban lévő gamma-sugárzó izotópok azonosítására, azok abszolút és fajlagos aktivitásának meghatározására használható. A gamma spektrometria gyakorlati jelentőségét az adja, hogy számos területen alkalmazható a gamma-sugárzó izotópokkal kapcsolatos valamilyen analitikai vagy magfizikai probléma megoldásában. A magfizikai vonatkozású tudományos kutatásban a leggyakrabban az atommag energianívói energiájának és élettartamának meghatározására, izotópok bomlási sémáinak felderítésére, a belső konverziós együttható értékének mérésére, gamma-gamma szögkorreláció vizsgálatára stb. szokták alkalmazni.
A közvetlen gyakorlati célú hasznosítási területek a neutronaktivációs analízis, orvosi-, ipari-, mezőgazdasági nukleáris vonatkozású vizsgálatok a természetes és mesterséges radioizotópok analízisére, a környezet- és sugárvédelem gamma spektroszkópiai mérésekkel vizsgálható problémáinak megoldásában.
A gamma-spektrometriai gyakorlat során az alábbiakkal lehet megismerkedni:
- gamma-sugárzás és az anyag közötti kölcsönhatások megfigyelése
- gamma-spektrométer felépítése, az egyes részegységek spektroszkópiai jellemzői
- HPGe detektorok jelfeldolgozó elektronika alkalmazása a gamma-spektrometriában
- gamma-spektrumok kvantitatív kiértékelése
- mérési adatok feldolgozása, azok bizonytalanságának becslése
Elméleti összefoglaló
Fotoeffektus, szórás, párkeltés, emisszió és abszorpció:
Az atommagok alfa- és béta-bomlásai, a maghasadás valamint a magreakciók gyakran a leánymag gerjesztett állapotához vezetnek. A magfolyamat során keletkezett atommag a gerjesztett állapotból általában egy vagy több gamma foton kibocsátásával tér vissza az alapállapotába. A radioaktív atommag bomlása során emittált gamma fotonok energiája, intenzitása vagy szögeloszlása információt hordoz a sugárzó atommag belső felépítéséről, szerkezetéről. Egy atommagnak több legerjesztődési folyamata is lehet, amit az ún. bomlássémával szoktak ábrázolni (1. ábra). Az 1. ábrán egy A tömegű és Z rendszámú atommag energianívóit a függőleges tengelyen, míg a vízszintes tengelyen a rendszámot ábrázoltuk.
A különböző bomlási útvonalakhoz más-más átmeneti valószínűség tartozik, amit az adott béta vagy gamma-emisszió gyakoriságának nevezünk. A gyakorisági értékek az adott atommagra jellemző olyan nukleáris állandók, amik azt adják meg, hogy ha az adott magból 100 db elbomlik, akkor nagy valószínűséggel hány esetben emittál a mag adott energiájú béta-részecskét vagy gamma-fotont. A gamma-sugárzás és az anyag kölcsönhatása három alapvető folyamattal jellemezhető: fotoeffektus, Compton-szórás és párkeltés. Ezt a három alapvető fizikai folyamatot más elméleti tárgyak már részletesen elemezték ezért a jelen leírásban csak egy rövid áttekintést adunk.
A fotoeffektus során a gamma-foton átadja a teljes energiáját egy atom valamelyik kötött elektronjának, amely szabaddá válik, miközben az elektronburokban egy elektronhiányos állapot jön létre. A detektor anyagában lejátszódó fotoeffektus hatására a félvezető belsejében olyan elektronok lesznek jelen, amelyek elegendő energiával rendelkeznek ahhoz, hogy részt vegyenek az elektromos vezetési folyamatban. A jelenség hatáskeresztmetszete az alábbi (1) formulával írható le, ahol Z az anyag rendszáma, N az anyag atomsűrűsége:
(1) |
A Compton-szórás során a foton az energiájának (E) csak egy részét adja át a szabad vagy az E energiához képest kis kötési energiával rendelkező atomi elektronnak. A folyamat során a foton energiája és iránya megváltozik. A szórt foton energiájának nagyságát a (2) egyenlet írja le, ahol 0 < < 180° a szórt foton iránya a primer foton irányához képest, m az elektron nyugalmi tömege, c a fénysebesség.
(2) |
A folyamat hatáskeresztmetszetét a Klein-Nishina formula írja le a (3) egyenlet szerint.
(3) |
A fenti szórási folyamatban a meglökött elektron energiája egy meghatározott energiatartományba esik a szög értékétől függően, aminek következménye a gamma spektrumokban megjelenő Compton-él és plató. Például a 60Co bomlása során keletkező 1333 keV energiájú fotonhoz tartozó Compton-él energiája 1119 keV.
A párkeltés folyamata során egy gamma-foton a detektor anyaga egy atommagjának erőterében elektron-pozitron párrá alakulhat abban az esetben, ha a foton energiája nagyobb, mint a 2mc2 = 1.022 MeV. Ha E > 1.022 MeV feltétel teljesül, azaz a foton energiája nagyobb, mint a két részecske nyugalmi tömegeinek összege, akkor a foton maradék energiája az elektron és pozitron kinetikus energiájára fordítódik. A pozitron később egyesül egy elektronnal, aminek eredményeképpen annihiláció következik be. A folyamat során két 0.511 MeV energiájú foton jelenik meg a detektorban. A párkeltés hatáskeresztmetszete az alábbi (4) kifejezéssel arányos:
(4) |
A fenti három alapvet_ kölcsönhatási folyamat eredménye a gamma sugárzás abszorpciója, aminek egy gamma nyaláb intenzitására gyakorolt hatását az (5) egyenlettel írhatjuk le, ahol az abszorpciós együttható, x az abszorbeáló anyag rétegvastagsága, a kezdeti, az abszorbens réteg elhagyása utáni intenzitás.
(5) |
A leggyakrabban alkalmazott félvezető-detektor alapanyagok a Ge és Si, ezért a 2. ábrán a fenti három alapvető fizikai folyamat hatáskeresztmetszetét ezekre az anyagokra adjuk meg a fotonenergia függvényében.
Megfigyelhető, hogy a fotoeffektus és a párkeltés hatáskeresztmetszete több nagyságrend értékben változik, ellentétben a Compton-szórás hatáskeresztmetszetével. Mindhárom folyamat eredménye olyan elektronok megjelenése a detektor anyagában, amelyek elegendő energiával rendelkeznek ahhoz, hogy az elektromos vezetési folyamatban részt vegyenek. Összegyűjtve az így létrehozott töltéshordozókat a detektor elektromos kimenetén feszültség- vagy áramimpulzus jelenik meg, melynek amplitúdója arányos az abszorbeált gamma-foton energiájával. A spektrométer elektronikus és digitalizáló egységeinek feladata ezen impulzusok paramétereinek számszerűsítése és ezáltal a detektált gamma spektrum energia-eloszlásának megjelenítése.
A gamma-spektrometria eszközei
Detektor
A nukleáris spektroszkópiában két fajta félvezető-detektor a legelterjedtebb, a Ge és a Si alapanyagú egykristályok. A Si detektorok elsősorban béta és nehéz töltött részecskék mérésére alkalmasak. Az egykristályos Ge anyagban kb. 3 eV abszorbeált energia szükséges egy elektron-lyuk pár létrehozásához. Ez az érték kb. tizede a gáztöltésű detektor és századrésze a szcintillációs detektorok hasonló értékeihez képest. Így, azonos energia átadásával a félvezető-detektorban lényegesen több töltéshordozó keletkezik, mint a másik két detektorban. Mivel a nagyobb számú töltéshordozó számának relatív ingadozása lényegesen kisebb, ami a detektoranyagban abszorbeált foton-energia meghatározását sokkal pontosabbá teheti. Ez azt eredményezi, hogy a félvezető detektorokkal lényegesen jobb energiafelbontást lehet elérni, mint az egyéb detektortípusokkal. A kis sűrűségű, illetve relatíve kevés detektoranyagot tartalmazó gáztöltésű detektorok hatásfoka gamma-sugárzásra alacsony, míg a Ge nagyobb rendszáma és sűrűsége nagyobb detektálási hatásfokot eredményez, ami ideálissá teszi a gamma-sugárzás detektálására. A Si rendszáma kisebb, ezért elsősorban alacsony energiájú (3-60 keV) gamma- ill. Röntgen-sugárzás érzékelésére alkalmazzák.
A fentiekben részletezett méréstechnikai tulajdonság oka a félvezetőkben lejátszódó szilárdtestfizikai folyamatokkal magyarázható. Egy félvezető egykristályban az atomokhoz kötött elektronok által betöltött legfelső energia-sáv az u. n. valencia sáv, míg az atomokhoz nem kötött, szilárd félvezető belsejében szabadon mozogni képes elektronok energiasávja az u. n. vezetési sáv között található a tiltott sáv, amelyben nincs elektronállapot.
A tiltott sáv szélessége a félvezető anyagokban 1-2 eV. Radioaktív sugárzás, hő vagy fény hatására a valencia sáv egyes elektronjai átkerülhetnek a vezetési sávba és így részt vehetnek az elektromos vezetésben. Ha egy gamma-foton kölcsönhatásba lép a kristály elektronjaival, akkor átadja azoknak energiáját, ezáltal az elektronok a valencia sávból a vezetési sávba kerülnek. A gerjesztett elektronok egy elektronhiányos állapotot hagynak maguk után a valenciasávban. Egy ilyen elektron-lyuk pár keltéséhez Ge-ban kb. 2.8 eV, Si-ban 3.6 eV energia szükséges.
A detektorra kapcsolt feszültség hatására létrejövő kb. 1000 V/cm-es elektromos térerősség a töltéshordozók egyirányú áramlását idézi elő a detektor elektródáira. Az így létrejövő töltésekből álló impulzust a detektorhoz kapcsolt áramkörök alakítják tovább. Fontos, hogy az alkalmazott félvezetők anyagának fajlagos ellenállása kb 108 cm, mivel ellenkező esetben a saját áramból eredő zaj igen nagy lenne. Mivel elektronok eljuthatnak a vezetési sávba úgy is, hogy energiájukat véletlenszerűen, a környezetből abszorbeált termikus fotonokból nyerik, ezáltal növelhetik a spektrométer áramát olyan módon, hogy annak oka nem gamma fotonok detektálása, azaz a jelenség zajt eredményez. A termikus zaj csökkentése érdekében a félvezető detektorokat alacsony hőmérsékleten (kb. 77°K) cseppfolyós nitrogénnel hűtve kell üzemeltetni. Ma már vannak Peltier-effektust alkalmazó hűtéssel felszerelt, valamint szobahőmérsékleten működő félvezető detektorok is (SDD = Silicon Drift Detector). A HPGe detektorok technikai-geometriai kialakítására számos egyedi megoldást dolgoztak ki a felhasználás céljától függően. A leggyakrabban alkalmazott geometriai elrendezések a 3. ábrán láthatóak. További részleteket a témával foglalkozó, idézett irodalomban illetve a Nukleáris méréstechnika tárgy keretein belül lehet találni. A jelen gyakorlat során egy p-típusú koaxiális detektort fogunk használni.
Elektronikus jelfeldolgozó egységek
A gamma-spektrométerek egyes elektronikus egységeinek kiválasztását az adott nukleáris detektálási feladat szabja meg. Az előerősítő feladata a detektor és a főerősítő közötti illesztés illetve a jel erősítése annak továbbítása előtt oly módon, hogy a jel/zaj arány minél kedvezőbb legyen. A főerősítővel szemben támasztott követelmény a nagyfokú linearitás és időbeni stabilitás. Az alapszint helyreállító (base line restorer) nagy számlálási sebességek esetén fellépő alapszint-csökkenés mértékét (jelamplitúdó-változást) mérsékli. Az expander (nyújtó) erősítő a spektrum bizonyos részének széthúzását teszi lehetővé, abban az esetben, ha a spektrum struktúrájának részletesebb vizsgálatára van szükség. A stretcher (jelnyújtó) az analizátor bemenetének (ADC: analóg digital converter) egy elektronikailag kedvezőbb jelformát biztosít. A pulser vagy impulzusgenerátor egy stabil frekvenciával és amplitúdóval rendelkező impulzus-generátor a jelalak vizsgálathoz, illetve az automatikus holtidő-korrekcióhoz használatos. A sokcsatornás amplitúdó-analizátort két különböző típusú ADC-vel szokták alkalmazni: a lassúbb változat a Wilkinson típusú ADC, míg a gyorsabb a jelanalízis szukcesszív approximációján alapszik. A nagyfeszültségű tápegység biztosítja a detektor működéséhez szükséges feszültséget (2-5000 V). Félvezető-detektorok esetében nem kívánalom a nagy stabilitás, csak az alacsony elektronikus zaj. A kisfeszültségű tápegység (6, 12, 24 V) a különböző elektronikus egységek (erősítők, stb.) tápfeszültség forrása. A jelen gyakorlat során egy DSP jelfeldolgozó egységet használunk, amely elvégzi a fentiekben felsorolt funkciókon kívül az analóg jelek digitalizálását és az egyes csatornatartalmakat közvetlenül a PC memóriájába tölti.
A gamma-spektrumok kiértékelése
A 4. ábrán egy monoenergetikus gamma-sugárzásról felvett spektrum elvi alakja látható. A teljesenergia-csúcs megjelenése elsősorban a fotoeffektus révén következik be, ezért fotocsúcsnak is szokták nevezni. Az 511 keV energiánál jelentkező ún. annihilációs csúcs vagy a párkeltési folyamat következménye, vagy egy pozitív béta-bomló izotóptól származik. A visszaszórási csúcs a detektor burkolatán, a mérőhely árnyékolásának belső falán szóródott fotonok detektálásának következménye. A gamma spektrumokban a csúcsok alatt található folytonos háttér nagysága, és ezzel egy adott izotóp kimutathatósági határa csökkenthető a szóró felületek távolabb helyezésével és az anyaguk rendszámának csökkentésével. A visszaszórási-, annihilációs-, stb. csúcsok a Compton kölcsönhatás miatt kialakuló ún. Compton tartományra szuperponálódnak.
A spektrum kiértékelésének alapvető célja az, hogy a teljesenergia-csúcsok területét meghatározzuk. Ehhez a következő lépéseket kell tenni:
- a spektrum energia-kalibrációja
- csúcskeresés
- a csúcsokhoz tartozó izotópok azonosítása egy izotópkönyvtár alapján
- az átlapoló csúcsok matematikai szétválasztása és a spektrum matematikai függvényekkel történő illesztése
- csúcsterületek kiszámítása
- az egyes csúcsokhoz tartozó izotópok aktivitásának/fajlagos aktivitásának számítása
A fenti feladatokat, a mérést vezérlő Genie-2000 szoftverrel végezzük, amely alapvető funkcióinak rövid útmutatója és használata a jelen jegyzethez mellékelt leírásban található.
A gamma-spektrumok kiértékeléséhez szükséges fogalmak és azok számítása
A gamma-spektrométerek kvantitatív jellemzéséhez néhány alapvető paramétert kell definiálni. A detektor energia-felbontóképessége egy olyan, a gammafotonok energiától függő paraméter, amely megadja egy adott energiájú gamma csúcs félértékszélességét (FWHM= Full Width at Half Maximum) a csúcs centrumához tartozó energia függvényében. A gamma csúcsokat matematikailag egy Gauss-függvénnyel lehet leírni a (6) egyenlet szerint. A görbe kiszélesedését jellemezni lehet a maximum érték feléhez tartozó csúcsszélességgel (FWHM).
(6) |
A csúcsok kiszélesedésének több oka is van, amelyek közül a jelentősebb járulékot adó tag a detektorban lejátszódó fizikai folyamatok, illetve a jelfeldolgozó elektronikus egységek által keltett zaj miatt következik be. Az értéke egy adott detektor esetén függ a gamma-energiától (annak növekedésével javul) és valamelyest a számlálási sebességtől (ennek növekedésével romlik). Ge detektorok esetében a E 1.8 - 2.7 keV közötti értékű 1333 keV (60Co) gamma energiánál.
A félértékszélesség energiafüggését számos tényező befolyásolja, aminek eredményeképpen az FWHM az alábbi összefüggésben van a detektált gamma-fotonok energiájával. Az FWHM értékét befolyásoló folyamatokról bővebb ismereteket az [1] és [2] irodalomban lehet megtalálni. A félértékszélesség energiafüggését a Genie-2000 szoftver a (7) összefüggéssel közelíti
(7) |
ahol az a és b konstansok és E a gamma-fotonok energiája.
Az abszolút vagy teljesenergia-csúcs hatásfok értéke azt adja meg, hogy a sugárforrásból kibocsátott, adott energiájú összes gamma fotonból hányat regisztrál a detektor a teljesenergia-csúcsban. A hatásfok számszerű definícióját a (8) összefüggéssel lehet megadni, ahol N a teljesenergia-csúcs területe, amit egy, a mérés időpontjában az A aktivitású sugárforrás gamma-sugárzásának detektálásával kaptunk, a mérés időtartama és a gamma-gyakoriság értéke.
(8) |
Az abszolút hatásfok értéke csökken a gamma sugárzás energiájának növekedésével, növekszik a detektor térfogatával és jelentősen befolyásolják a mérési geometria paraméterei: forrás-detektor távolság, forrás alakja, kiterjedtsége és a forrás anyaga. A félvezető-detektorokat gyártó cégek megadják az u. n. relatív hatásfokot, amely egy 25 cm távolságban elhelyezett 60Co pontforrás 1333 KeV vonalának intenzitására vonatkozik a (9) egyenletnek megfelelően
(9) |
ahol = 1.2 10-3 a fentiek szerinti geometriában, egy 7575 mm méretű Nal(TI) szcintillációs kristály abszolut teljesenergia-csúcs hatásfoka.
Mérés alatti bomlás korrekciója
Ha a mérendő izotóp felezési ideje rövid a mérés időtartamához viszonyítva, azaz összemérhető a minta mérési idejével, akkor az aktivitás meghatározása során figyelembe kell venni a mérés alatt bekövetkező bomlásokat is. A radioaktív bomlás időfüggése alapján felírható a (10) egyenlet, ahol az izotóp bomlási állandója és tm a mérés időtartama, N0 a radioaktív preparátum aktivitása a mérés kezdő időpontjában és Nm a mérés teljes időtartama alatt mért aktivitás.
(10) |
Valódi koincidencia és a mintaösszetétel miatti korrekciók
A gyakorlati gamma-spektroszkópiai méréseknél szükség lehet még további két különböző korrekció alkalmazására is. Az egyik ilyen jelenség a valódi-koincidencia, amely akkor jön létre, ha a mérendő mintában olyan izotóp található, amely kaszkád bomlással több fotont emittál a spektrométer holtidején belüli időtartamban (ilyen a 60Co, 152Eu izotópok). Az effektus valószínűsége növekszik a detektortérfogattal és a minta-detektor távolság csökkenésével de független a minta aktivitásától. A valódi koincidencia miatt a spektrumban megjelennek az összegcsúcsok, ami két valódi teljesenergia-csúcs összegéből áll elő, ezzel együtt a teljesenergia csúcsok területe kisebb lesz. A valódi koincidencia korrekcióba vétele általában bonyolult számítást jelent, amire a gyakorlat során alkalmazott Genie-2000 kiértékelő szoftver fel van készítve.
A nagy térfogatú minták mérése során a mintában bekövetkező önabszorpció jelentős intenzitásváltozást okozhat. Ez akkor következik be, ha a detektortól távolabbi mintarészekből emittált fotonok csak a minta anyagán keresztül tudnak a detektorkristályba jutni. Ekkor a minta abszorbciós tulajdonságaitól függően csökken a detektált fotonok száma. Ennek a jelenségnek a figyelmen kívül hagyása kis energiájú (kb. 150 keV alatti) gamma-sugárzások mérésénél jelentős mértékű hibát okozhat. Az önabszorbció korrekciójának meghatározásához a hatásfok-kalibrációhoz használt forrásokat egy, a mintához hasonló abszorbciós tulajdonságú anyagba kevert izotópokkal kell elkészíteni. Megoldást jelenthet az is, ha a minta összetétele ismeretében a korrekció mértékét elméleti számításokkal megbecsüljük.
A csúcsterületek számítása:
A gyakorlat során a Genie-2000 kiértékelő szoftvert használjuk, ami a csúcsterület és annak hibája számítását automatikusan végzi a következő algoritmus szerint.
A kiértékelő szoftverrel átlapoló csúcsokból álló együttesek is kiértékelhetőek. Ekkor a megfelelő spektrumrészletre több matematikai függvényből álló összetett alakot illesztünk, amely eredményéből a csúcsok alatti nettó terület meghatározható.
Mérési feladatok
Energiakalibráció
Az energia-kalibráció elvégzéséhez helyezzen el a detektor elé ismert gamma-energiákat sugárzó, pontszerű, etalon sugárforrásokat (60Co, 137Cs)! Vegyen fel egy gamma-spektrumot! A teljesenergia-csúcsok helyének megkeresésével, az energiák ismeretében határozza meg a gamma-energia-csatornaszám függvényt! Gyakorlatban a mért adatpárokra első- vagy másodfokú függvény illesztése szokásos. Ehhez a feladathoz használja a Genie-2000 szoftver energia-kalibrációra vonatkozó menüpontját (Calibrate menüpont). Legegyszerűbb esetben legyen két ismert kalibráló energia E1 és E2, a hozzájuk tartozó csatornaszámok Cs1 és Cs2. Feltételezve, hogy a berendezés lineáris, a szoftver az alábbi két ponton átmenő egyenes alapján számítja ki a kalibrációs egyenes meredekségét.
(11) |
Ahol az energia-kalibráció egyenesének meredeksége, amely két csatorna közötti intervallum energia értékét adja meg az adott erősítés esetén. A (11) egyenletet célszerű átrendezni a következő formára, ahol a kalibrációs egyenes tengelymetszete.
(12) |
Az energia-kalibráció elvégzéséhez használja az Calibrate/Energy Only Calibration menüpontot, ahol a kalibrációhoz használt izotópok egyes vonalaira vonatkozóan be kell írni a vonal energiáját és a maximuma helyének csatornaszámát. A fenti művelethez használja fel a kalibráló gamma-forrásokra vonatkozó, az 1. táblázatban található adatokat! Mérje meg néhány, a gyakorlatvezetőtől kapott etalon sugárforrás gamma-spektrumát! Ellenőrizze a kiszámolt energia-kalibrációs görbét, a gyakorlatvezetőtől kapott források ismert energiájú vonalai felhasználásával! A méréseket úgy végezze el, hogy az egyes etalonokat mérés közben cserélje ki, ezáltal egy olyan kevert spektrumot kap, ami tartalmazza az összes mért izotóp vonalait! A szükséges mérési időt úgy válassza meg, hogy a gamma-csúcsok területének statisztikus hibája 1-3%-nál ne legyen nagyobb! Ügyeljen a holtidő nagyságára is, amit a minta-detektor távolság helyes megválasztásával tud elérni: 0, 10, 50, 150 mm! A mérések során a holtidő ne legyen nagyobb, mint 1-2%.
1. feladat: Energia-kalibráció meghatározása | |||||
---|---|---|---|---|---|
Izotóp | Energia (keV) | Csatornaszám | m | b | |
1. | 133Ba | 81.0 | |||
2. | 57Co | 122.1 | |||
3. | 133Ba | 276.4 | |||
4. | 133Ba | 356.0 | |||
5. | 137Cs | 661.7 | |||
6. | 60Co | 1173.2 | |||
7. | 60Co | 1332.5 |
Ismert sugárforrások vonalainak energiái | |||
---|---|---|---|
Izotóp | Energia (keV) (táblázat alapján) | Energia (keV) (energiakalibráció alapján) | |
1. | 241Am | ||
2. | 22Na | ||
3. | 152Eu | ||
4. | |||
5. | |||
6. |
A feladattal kapcsolatos adatokat a részfeladathoz tartozó táblázatba jegyezze fel! Az árnyékolt mérőkamrában talál egy plexi állványt és egy mintatartó plexi lapot, amelynek tetejére kell elhelyezni az etalon-forrásokat. A plexi mintatartó magasságbeli helyzetét változtatva különböző minta-detektor távolság állítható be. Az egyes pozíciók helyzetéhez tartozó detektor-minta távolságok az adott pozíción fel vannak tüntetve. A Genie-2000 által kiszámított paramétereket és az illesztett kalibrációs görbét a Calibrate/Energy show menüpont alatt találja.
A spektrométer energiafelbontásának meghatározása
Ehhez a feladathoz használja az előző pontban már felvett és tárolt "mix" spektrumot az ismert csúcsokkal! Határozza meg az egyes csúcsok FWHM értékét, majd ábrázolja az adatokat illessze rá a függvényt az energia függvényében!
2. feladat: A spektrométer energia-felbontásának meghatározása | |||||
---|---|---|---|---|---|
Izotóp | Energia (keV) | FWHM (keV) | a | b | |
1. | 133Ba | 81.0 | |||
2. | 57Co | 122.1 | |||
3. | 133Ba | 276.4 | |||
4. | 133Ba | 356.0 | |||
5. | 137Cs | 661.7 | |||
6. | 60Co | 1173.2 | |||
7. | 60Co | 1332.5 |
3. A detektor abszolút hatásfok függvényének meghatározása
Helyezzen ismert aktivitású és energiájú etalon pontforrásokat a detektor elé úgy, hogy mérés közben a holtidő minden esetben kisebb legyen, mint 5%! Mérje meg az egyes izotóp források gamma-spektrumát! Mivel a hatásfok függ a geometriai elrendezéstől, a mérések során végig azonos minta-detektor távolságot használjon!
A mért spektrumokat értékelje ki a Genie-2000 segítségével és számítsa ki a teljesenergiacsúcs integrálját (N), majd határozza meg a hatásfok értékeit () a mért csúcsok energiáinál a (8) összefüggés felhasználásával !
3. feladat: A detektor abszolút hatásfoka energiafüggésének meghatározása | ||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|
A mintatartó magassági poziciója: .................... mm | ||||||||
Izotóp | tm(S) | A (Bq) | Dátum | Gamma energia (keV) | k | |||
1. | 133Ba | 81.0 | ||||||
2. | 57Co | 122.1 | ||||||
3. | 133Ba | 276.4 | ||||||
4. | 133Ba | 356.0 | ||||||
5. | 137Cs | 661.7 | ||||||
6. | 60Co | 1173.2 | ||||||
7. | 60Co | 1332.5 | ||||||
Az illesztett hatásfok paraméter értékei | ||||||||
a | b | c | d |
Ábrázolja a számított hatásfok értékeit () az energia függvényében log-log formában! A mért hatásfokadatokra a (13) szerinti polinom függvényt célszerű illeszteni, ahol az E energiánál a fenti táblázat szerint számított hatásfok értéke.
(13) |
Az illesztésből határozza meg az a,b,c,d, paramétereket. A hatásfokok ismeretében számítsa ki a detektált izotópok aktivitását! Határozza meg a detektor hatásfokfüggvényét az adott távolságra vonatkozó pontforrás geometriára.
Pontszerű radioaktív forrás aktivitásának meghatározása
Határozza meg egy, a gyakorlatvezető által megadott forrás aktivitását. Az aktivitás számítása a (8) összefüggésből származtatott (14) formula alapján történik, ahol N a nettó csúcsterület [imp], tm a minta mérési időtartama, k az adott gamma-vonal gyakorisága.
(14) |
Becsülje meg a kapott eredmény hibáját a (14) összefüggés felhasználásával, ahol
(15) |
4. feladat: Pontszerű radioaktív forrás aktivitásának meghatározása | |||||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
A mintatartó magassági poziciója: .................... mm | |||||||||
Izotóp | tm(S) | N (cps) | Gamma vonal energiája (keV) | k | (Bq) | (Bq) | (Bq) | ||
1. | 152Eu | 121.8 | 28.6 | ||||||
2. | 344.3 | 26.5 | |||||||
3. | 964.1 | 14.6 | |||||||
4. | 1408.0 | 21.0 |
Irodalom
- G. F. Knoll, Radiation detection and measurement, John Wiley & Sonns, 2001.
- Bódizs D., Atommagsugárzások méréstechnikái, Typotex Kiadó Budapest, 2006
- Deme S., Félvezető detektorok magsugárzás mérésére, Műszaki Könyvkiadó Budapest, 1968
- Nagy L. Gy., Radiokémia és izotóptechnika, Tankönyvkiadó Budapest, 1983
- C.M. Lederer, J.M. Hollander, I. Perlman, Table of Isotopes, Wiley, New York, 1984
- K. Debertin, R.G. Helmer, Gamma- and X-ray spectrometry with semiconductor detectors, North Holland P.C. Amsterdam, 1988.
Kérdések
- Soroljon fel 5 db gamma-sugárzó izotópot és bomlási módjukat!
- Ismertesse a gamma-sugárzás és az anyag atomjai között fellépő fontosabb kölcsönhatásokat és jellemzőiket!
- Mi a jelentése a radioaktív izotópok bomlássémájának?
- Hogyan működik a gamma-sugárzás mérésére alkalmazott HPGe detektor?
- Ismertesse egy gamma-spektrométer felépítését és az egyes egységeinek funkcióját, legfontosabb méréstechnikai jellemzőit!
- Milyen méréstechnikai jelentősége van a gamma-sugárforrás geometriai alakjának a hatásfok és az önabszorpció szempontjából?
- Miért szükséges a gamma-spektrométerek energia-kalibrációja és hogyan kell ezt elvégezni?
- Mit jelent az energia-felbontóképesség a gamma-spektroszkópiában és hogyan változik egy HPGe detektor felbontóképessége az energia függvényében?
- Mit jelent a spektrométer abszolút hatásfoka és hogyan lehet pontforrás esetén meghatározni?
- Hogyan lehet figyelembe venni a háttérsugárzást a gamma spektrumok kiértékelése során?
Kalibrálásra használt gamma etalon sugárforrások adatai | |||||
---|---|---|---|---|---|
Izotóp | Gamma vonal energiája (keV) | ||||
Gamma vonal hozama (%) | |||||
22Na | 1274.53 | ||||
99.95 | |||||
57Co | 122.06 | 136.47 | |||
85.60 | 10.68 | ||||
60Co | 1332.50 | 1173.24 | |||
99.99 | 99.97 | ||||
133Ba | 356.02 | 81.00 | 302.85 | 383.85 | 276.40 |
62.05 | 34.06 | 18.33 | 8.49 | 7.16 | |
137Cs | 661.66 | ||||
85.1 | |||||
241Am | 59.54 | 26.345 | |||
35.9 | 2.40 | ||||
152Eu | |||||
121.8 | 344.3 | 778.9 | 1408.0 | 1112.1 | |
28.6 | 26.5 | 12.9 | 21.0 | 13.6 | |
1085.9 | 964.1 | 867.4 | 78.9 | 244.7 | |
10.2 | 14.6 | 4.3 | 12.9 | 7.6 | |
411.1 | 443.9 | 919.3 | 1089.7 | 1212.9 | |
2.2 | 2.8 | 0.43 | 1.73 | 1.4 | |
1299.1 | 1457.6 | 1084.0 | 1005.3 | 488.7 | |
1.62 | 0.50 | 0.25 | 0.65 | 0.42 |
Külső hivatkozások
A Gamma spektroszkópia laborjegyzet forrása elérhető a [1] linken: