Alfa spektroszkópia

Mérésleírás pdf formátumban

SZERKESZTÉS ALATT! Kérjük egyelőre mindenki a fenti pdf mérésleírást használja a felkészüléshez!

Bevezetés

Az útmutató a Nukleáris méréstechnika c. tantárgy laboratóriumi gyakorlatához készült. A hallgató az alábbi ismereteket sajátítja el a gyakorlat során:

• alfa-spektrometriás módszer gyakorlati alkalmazása
• alfa-spektrométer felépítése, az egyes részegységek feladata, jellemzői
• felületi záróréteges Si detektorok fajtái, jellemzői
• alfa-forrás formájának jelentősége
• alfa-spektrumok kiértékelése
• mérési adatok feldolgozása (bizonytalanságbecsléssel)
• a mérési módszer összehasonlítása más (pl. gamma-spektrometriás) módszerekkel

A laboratóriumi gyakorlat célja

A gyakorlat elvégzésével az elméleti előadásokon hallott ismeretek elmélyítése és gyakorlatban való megismerése történik. A félvezető detektorok tulajdonságainak összehasonlítása, a felületi záróréteges Si detektor alkalmazása alfa-sugárzó minták azonosítására, aktivitásának és aktivitáskoncentrációjának meghatározására. A mérési eljárás alkalmazhatósága, előnyei, korlátai.

Elméleti összefoglalás

A Si vagy Ge alapanyagú félvezető detektorokat - amelyeket szilárd ionizációs kamráknak is neveznek - széles körben alkalmazzák a nukleáris méréstechnikában. Használhatók kb. 20 keV-es elektronenergiától 200 MeV-es nehéz ion (pl. alfa-részek) energiáig, valamint gamma-spektrometriai célokra.

Alfa-sugárzás mérésére a félvezető detektorok számos típusát fejlesztették ki. Egyik fajtájuk az ún. felületi záróréteges Si detektor. Ez igen jó energia felbontással, gyors felfutású impulzus alakkal (kb. 1 ns) rendelkezik, ezért jól alkalmazható pl. spektrometriában, valamint koincidencia mérésekben. Ezen detektorok megszólalási valószínűsége (azaz elektromos jel kiadása) azokra a töltött részecskékre, amelyek bejutottak a detektor érzékeny térfogatába, 100%, energiafelbontásuk széles tartományban állandó. Kis méretük miatt jól illeszthetők különböző mérési geometriákhoz, külső elektromos és mágneses terekre alig érzékenyek.

Felületi záróréteges detektorok

Alfa-spektrometriai célokra leggyakrabban az ún. felületi záróréteges detektorokat alkalmazzák (1.ábra). Ezek alapanyaga nagy tisztaságú, $\setbox0\hbox{${n}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ típusú Si egykristályból készült lap. Ezt savas maratás után oxidációnak vetik alá. A felületen kialakuló nagyon vékony oxid réteg $\setbox0\hbox{${p}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ típusként szerepel. Így jön létre a $\setbox0\hbox{${p - n}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ átmenet. Ezt követően a kristály egyik oldali sík felületére nagyon vékony arany réteget (kb. 50 $\setbox0\hbox{$\mu$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$g/cm2 ) visznek fel vákuumpárologtatással. Az arany réteg egyrészt elektromos kontaktusul szolgál, másrészt fényzáróként szerepel. Ez a detektor belépő ablaka. Az arany rétegnek azért kell minél vékonyabbnak lenni, hogy a kis hatótávolságú (nagy fajlagos ionizációval rendelkező) alfa-részecskék minél kisebb energiaveszteséggel léphessenek be a detektorba. A Si lap másik síkoldalára - rendszerint Al-ból készült elektród kerül. Az arany és alumínium elektródák közé záróirányú feszültséget kapcsolnak, mely tovább szélesíti a $\setbox0\hbox{${p - n}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ átmenetnél kialakult kiürített réteget. Ez a detektor érzékeny térfogata. Ennek olyan vastagságúnak kell lenni, hogy a mérendő alfa-részecskék teljes energiájukat leadják azaz elnyelődjenek benne, (mivel az egyik feladat energiájuk meghatározása) létrehozva elektron – pozitív-lyuk töltéshordozó párokat. Az így keletkezett töltéshordozókat a detektorra kapcsolt feszültség összegyűjti és a kimeneten elektromos impulzusok jelennek meg. Az impulzus amplitúdója arányos az abszorbeált alfa részecske energiájával (energiamérés).

Az újabb technológiával készült detektorokat PIPS (Passivated Implanted Planar Silicon) típusúaknak nevezik. Az ilyen detektor belépő ablaka implantált réteggel van ellátva és ezért sokkal ellenállóbb mechanikus behatásokkal (pl. dekontaminálás) szemben, mint az előző típus.

A felületi záróréteges detektorokat három - a méréstechnika szempontjából fontos - paraméterrel szokás jellemezni:

• energiafelbontó képesség,
• belépő ablak felület nagysága,
• kiürített réteg vastagság,

Általában az energiafelbontás 20 keV körüli érték (5,5 MeV-es $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-részecskékre). Adott detektor esetén elsősorban a sugárforrás vastagságától, valamint a detektor és sugárforrás közötti távolságtól függ. A belépő ablak felület általában 100 - 1000 mm² közötti. Ennek nagysága egyrészt a detektor hatásfokát szabja meg, de kihatással van az energia felbontásra is (elektronikus okokból: nagyobb térfogatból a kigyűjtött töltések mennyiségének statisztikus ingadozása nagyobb, mint kisebb térfogat esetén). A kiürített réteg vastagsága 100 - 5000 $\setbox0\hbox{$\mu$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$m szokott lenni. Mint fentebb említettük, ez utóbbinak elégnek kell lenni a detektálni kívánt töltött részecskék teljes lefékezéséhez, ami nyilván részecskefajta és energiafüggő. Erről ad tájékoztatást a 2. ábra.

Mérőberendezés (alfa-spektrométer) blokkvázlata

Egy $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-spektrométer blokkvázlatát szemlélteti a 3. ábra. Tekintettel az $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-részecskék nagy fajlagos ionizáló képességére (kis hatótávolságára), a detektort és a sugárforrást közös vákuum térbe kell helyezni, továbbá a sugárforrásnak minél vékonyabbnak kell lenni, hogy benne az $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-részecskék abszorbciója - így energia szórásuk - minél kisebb legyen.

Figyelmeztetések:

• Az $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-sugárforrások aktív oldalát (de bármilyen más radioaktív sugárforrást sem) soha ne érintsük kézzel. Mindig a forrás tartó lemez szélét fogjuk meg csipesszel.
• A félvezető detektorok érzékeny felületét óvjuk a mechanikus hatásoktól, mert a felület megsérülhet, elszennyeződhet és a detektor tönkremehet.

A detektor által szolgáltatott elektromos impulzusok jelformálás és erősítés céljából erősítő rendszerre kerülnek. Az erősítőkkel kapcsolatos szigorú kívánalom az igen jó jel/zaj viszony és a nagyfokú linearitás. Az erősítőkből kilépő elektromos jelsorozatot sokcsatornás analizátor (MCA: multichannel analyzer) dolgozza fel. A félvezető-detektoros $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-spektrométerek MCA - ja - a detektor jó energia felbontása miatt - 1-2 ezer csatornás. A spektrum kiértékelés általában számítógéppel (PC) és megfelelő software felhasználásával történik. A kiértékelés főbb lépései: csúcskeresés, az energia kalibráció alapján energia meghatározás, izotópazonosítás, hatásfok alapján aktivitás, vagy aktivitáskoncentráció meghatározás. Az impulzus generátor (pulser) és az oszcilloszkóp nem szoros tartozékai a spektrométernek, elsősorban a rendszer elektronikus vizsgálatához használatosak.

Alfa-spektrométer főbb jellemzői

Mint említettük, az $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-spektrométerek legfontosabb jellemzői: az energiafelbontó-képesség és a hatásfok. Az energiafelbontó-képesség szemléletesen, az a két legközelebbi energia, amit a berendezés még szét tud választani. Ennek mérőszáma az ún. félértékszélesség (ld. később). Ezt egyrészt a detektor tulajdonságai, másrészt az erősítők zaja határozza meg, de mint fentebb említettük, $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-spektrometriában függ még a detektor - sugárforrás távolságtól is, valamint nagyban befolyásolja a sugárforrás vékonysága. Megfelelő vékonyságú $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-sugárforrás készítése általában igen bonyolult feladat és az $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-spektrometria igen fontos lépése. A hatásfok azt adja meg, hogy a sugárforrásból a 4$\setbox0\hbox{${\pi}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ térszögbe emittált $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-részecskékből mennyi ad impulzust a spektrum energia csúcsaiba. Ezt a detektor belépő ablakának mérete, másrészt mérési geometria (sugárforrás detektor távolság, forrás alak) határozzák meg.

Mérési feladatok

Energiakalibráció

Ellenőrizze a spektrométer összeállítását és írja fel az egyes egységek típusát. A gyakorlatvezető útmutatása szerint állítsa be az egyes egységeken a mérési paramétereket és jegyezze fel azokat. Ismert energiájú $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-részecskéket kibocsátó sugárforrást (etalon) helyezzen a detektor elé. A vákuumszivattyú bekapcsolása és a szükséges vákuum (néhány Pa) elérése után kapcsolja rá a detektorra az üzemi feszültséget (30-100 V - a gyakorlatvezető utasítása szerint). Vegyen fel $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-spektrumot a sokcsatornás analizátorral. Az etalonhoz megadott energiák és az analizátorból a marker segítségével kiolvasott, a csúcsok maximum helyeihez tartozó csatornaszámok ismeretében végezze el az energia kalibrációt az adott erősítő beállítás mellett (4. ábra), azaz határozza meg az energiakalibrációs egyenes paramétereit: meredekség, tengelymetszet, más szóval írja fel egyenletét:

$\[ E=mCS+b \]$

(1.1)

ahol E  = az $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ energia [keV]
     m  = az energiakalibrációs egyenes meredeksége [keV/csatorna]
     CS = csatornaszám
     b  = a tengelymetszet [keV]

Energiafelbontó-képesség meghatározása

Helyezzen el ismert energiájú $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-részecskéket kibocsátó sugárforrás(oka)t a detektor elé, egy közelebbi (kb. 5 mm) távolságra és vegyen fel spektrumot. A mérési idő megválasztásánál vegye figyelembe a statisztikus hibát! Határozza meg a spektrumban található energia csúcsok félértékszélességeit az 5. ábrának megfelelően.

($\setbox0\hbox{${\Delta E = FWHM}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ = $\setbox0\hbox{${F}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ull $\setbox0\hbox{${W}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$idth at $\setbox0\hbox{${H}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$alf $\setbox0\hbox{${M}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$aximum)

A berendezés energia felbontására jellemző félértékszélesség:

$\setbox0\hbox{${FWHM}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ [keV] = $\setbox0\hbox{${\Delta}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ $\setbox0\hbox{${CS}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ [csatornaszám]*$\setbox0\hbox{${m}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$[keV/csatornaszám] alapon számítható.

Végezze el a fenti mérést és számítást úgy is, hogy a sugárforrás a detektortól távolabb (kb. 40 mm) van. Hasonlítsa össze a két mérésből kapott eredményeket és magyarázza meg az azok közötti eltérést.

Ismeretlen $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-sugárzó izotóp(ok) azonosítása

Ismeretlen összetételű $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-sugárzó preparátummal vegyen fel spektrumot. Az energiacsúcsok maximum helyeinek (csatornaszám) kiolvasása és az energia kalibráció alapján számítsa ki az $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-energiákat. Izotóp táblázat segítségével a kapott energia értékek ismeretében állapítsa meg a minta izotóp összetételét és jegyezze fel az izotópok főbb nukleáris adatát (pl. felezési idő, valódi $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-energiák és $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$- gyakoriságok). A mérési időt úgy kell megválasztani – tekintettel a statisztikus szórásra - hogy a csúcs maximumban az impulzusszám ne legyen kevesebb, mint kb. 5000.

Hatásfok meghatározása

Határozza meg a spektrométer hatásfokát abban a mérési geometriában, amelyben az ismeretlen mintát mérte. A hatásfok kétféle módon nyerhető: - az egyik egy durvább közelítés, amely olyan esetben is alkalmazható, amikor nem áll rendelkezésre (drága etalon) kalibráló sugárforrás. Ez a módszer azon a feltételezésen alapszik, hogy minden a detektorba jutó $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-részecske regisztrálásra kerül a csúcs területben. Ekkor a sugárforrás - detektor távolság (H), valamint a detektor belépő ablak felszínének (F) ismeretében a hatásfok a következő módon becsülhető:

$\[ \eta=\frac{F}{4H^{2}\pi} \]$

(1.2)

Ennek a számításnak a hibája kb. 10%-nak vehető. A másik, lényegesen pontosabb eljárás, ismert aktivitású standard (etalon) $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-sugárforrás alkalmazásával végezhető el. Ekkor a standard forrást ugyan abba a mérési pozícióba kell helyezni, amelyben az ismeretlen minta volt és felvenni az $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-spektrumot. Ebből a spektrumból az energia csúcs területe ($\setbox0\hbox{${N_{st}}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$) alapján:

$\[ \eta=\frac{N}{k_{\alpha}t_{m}A_{st}} \]$

(1.3)

ahol $\setbox0\hbox{$k_{\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$  = az adott energiájú alfa-sugárzás gyakorisága (nukleáris állandó)
     $\setbox0\hbox{$t_{m}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$  = a mérési idő [s]
     $\setbox0\hbox{$A_{st}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ = a standard izotóp aktivitása [Bq] a mérés időpontjában
           (előfordulhat, hogy ehhez bomláskorrekciót kell alkalmazni,
           mert a standard aktivitása más  időpontban adott!)

$\[ \sigma_{\eta} \approx \sigma_{N}=\sqrt{N_{st}} \]$

(1.4)

Ismeretlen izotóp(ok) aktivitásának meghatározása

Vegyen fel $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-spektrumot valamely ismeretlen radioaktív mintáról. A forrást olyan pozícióba helyezze a detektor elé, ahol ismert a hatásfok (akár előzetes meghatározásból, akár a gyakorlatvezetőtől). A spektrumban észlelt csúcsterület(ek) meghatározása után számítsa ki a minta $\setbox0\hbox{${\alpha}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ sugárzó izotópjának (izotópjainak) aktivitását $\setbox0\hbox{${A_{x}}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ és annak relatív statisztikus szórását ($\setbox0\hbox{$^{\sigma_{ax}}\diagup A_{x}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ ) az (5) és (6) összefüggések alapján:

$\[ A_{x}[Bq]=\frac{N}{k_{\alpha}t_{m}\eta} \]$

(1.5)

$\[ \sigma_{A_{x}}=\sqrt{{{\sigma^{2}}_{N}+\sigma^{2}}_{\eta}} \]$

(1.6)

ahol $\setbox0\hbox{$N_{x}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ = az ismeretlen forrástól származó valamelyik alfa-csúcs területe [imp]
     $\setbox0\hbox{$t_{m}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ = a mérési idő [s]
     $\setbox0\hbox{$\eta$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ = a hatásfok az adott mérési elrendezésben
     $\setbox0\hbox{$\sigma_{N}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ = a  csúcsterület statisztikus szórása
     $\setbox0\hbox{$\sigma_{\eta}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ = a hatásfok hibája
     $\setbox0\hbox{$\sigma_{A}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ = az aktivitás statisztikus hibája

Az aktivitást számítsa ki mindkét, a 4. pontban ismertetett hatásfok meghatározás alapján. Disszkutálja a kapott eredményeket és az azok közötti eltérést.

A méréshez szükséges eszközök és anyagok

• félvezető-detektorral ellátott alfa-spektrométer,
• standard sugárforrás,
• ismeretlen összetételű alfa-sugárforrás,
• csipesz, tolómérő, stb.

Irodalmjegyzék

• Bódizs D.: Atommagsugárzások méréstechnikái, Typotex Kiadó Budapest, 2006
• Deme S.: Félvezető detektorok magsugárzás mérésére Műszaki Könyvkiadó Budapest, 1968
• Nagy L.Gy.: Radiokémia és izotóptechnika (bizonyos fejezetei)Tankönyvkiadó Budapest, 1983
• Applied Radiation and Isotopes Vol. 35 No. 4, 1984