Nanoszerkezetek előállítási és vizsgálati technikái

Nanofabrikálás eszköztára

Hogyan készítsünk nanoszerkezeteket, és utána hogyan "nézzük" meg őket?

Nanofabrikálás eszköztára

• Pásztázó alagútmikroszkóp (STM)
• Atomi erő mikroszkóp (AFM)
• Pásztázó és transzmissziós elektronmikroszkóp (SEM, TEM)
• Elektronsugár litográfia (példa: InAs nanoáramkörök készítése)
• Fókuszált ionsugár (FIB, He ion microscope)
• Párologtatási módszerek, molecular beam epitaxy (MBE) (példa: 2DEG készítése)
• Split gate technika
• AFM litográfia(példa: Aharonov Bohm gyűrű)
• Önszerveződő növesztés

Nanofizikai "objektumok"

• Kvantum pont-kontaktusok (QPC)(Kvantumvezeték, vezetőképesség kvantálás, Landauer formula, sörét zaj)
• Kvantum pöttyök (quandum dot)(Coulomb blokád, kinetikus energiaszintek, egy-elektron tranzisztor)
• Aharonov Bohm gyűrű(interferencia, dekoherencia, Thouless energia)
• Mach Zehnder interferométer elektronokkal(Quantum Hall élállapotok)
• Hibrid nanoszerkezetek

Pásztázó alagútmikroszkóp (Scanning tunneling microscope, STM

1. ábra - STM tű közelítése.

• Egy 3D piezo mozgató segítségével egy hegyes tűt mozgatunk egy fémes felület fölött.
• Konstans feszültségnél a minta és a tű közötti alagútáramot mérjük. XY irányú "pásztázás" közben Z irányban úgy mozgatjuk a tűt, hogy az alagútáram konstans maradjon. A Z(XY) függés a minta felületi topográfiáját adja meg akár atomi felbontással.

2. ábra - Pásztázás.

• Akár egy ollóval elvágott PtIr vagy W tűvel is készíthetünk jó STM képet
• Az STM tű segítségével atomokat tologathatunk a felszínen ("Quantum corral")
  • 48 kört alkotó Fe atom egy Cu felületen. A kör belsejében állóhullámok látszanak.
  • 36 ellipszist alkotó Co atom, + 1 Co atom az egyik fókuszpontban, aminek a hatása a másik fókuszpontban is látszik. (Manoharan et al., in Nature, 2000)

Atomi erő mikroszkóp (Atomic Force Microscope, AFM)

• Egy 3D piezo mozgató segítségével egy finom cantilever (laprugó) végén levő hegyes tűt mozgatunk a vizsgált felület fölött. A cantilever "meghajlását" általában a cantileverről visszavert lézersugár és egy fotodetektor segítségével mérjük.
• "Non-contact mode": a cantilevert a minta fölött a sajátfrekvenciája környékén rezgetjük. A minta és a tű közötti erőgradiens hatására a sajátfrekvencia elhangolódik. Az XY szkennelés közben a tűt Z irányban úgy mozgatjuk, hogy a rezgés amplitúdója (v. fázisa) konstans maradjon. A Z(XY) függés megadja a felület topográfiáját, akár atomi felbontással.
• "Contact mode": a cantilevert folyamatosan a mintához nyomjuk. XY mozgatás közben a Z pozíciót úgy változtatjuk, hogy a cantilever meghajlása (és így a minta és a tű közötti taszító erő) konstans maradjon.
• AFM-el nem fémes felületek is tanulmányozhatók!

Pásztázó és transzmissziós elektron mikroszkóp (Scanning electron microscope, SEM / Transmission electron microscope, TEM)

• SEM: fókuszált elektronnyalábbal pásztázzuk a mintát, és a visszaszórt elektronokat, másodlagos elektronokat, a keltett röntgen sugárzást v. fényt detektáljuk. 1-5 nm felbontás érhető el. A minta felülete elektromosan vezető kell, hogy legyen a töltésfelhalmozódás elkerülése végett. (Szigetelőkön vékony fémes bevonatot kell létrehozni)
• TEM: egy elektronsugár egy ultra vékony mintán transzmittálódik, a transzmittált nyaláb képét nagyítás után egy képernyőre / CCD kamerára vetítjük. Akár atomi felbontás is elérhető.

Elektronsugár litográfia (E-beam lithography)

Egy pásztázó elektronmikroszkópot egy író egységgel egészítünk ki, mely az egyszerű raszter-szkennelés helyett tetszőleges, általunk tervezett pálya mentén mozgatja az elektronsugarat.

1. A hordozóra (pl. Si lapka) fotoreziszt anyagot viszünk fel (pl. PMMA).
2. A tervek alapján végigpásztázzuk a rezisztet elektronnyalábbal.
3. A rezisztben megvilágítás hatására megváltoznak a kötések, így a megvilágított rész az előhívóval könnyen feloldható és eltávoltítható. (Negatív reziszt esetén a meg nem világított rész oldódik az előhívóban)
4. Előhívás után fémet párologtatunk a felületre. A megvilágított részeken a fém a hordozóra, amúgy a reziszt tetejére kerül.
5. Megfelelő anyaggal a megmaradt rezisztet, és így a tetején levő fém réteget is eltávolítjuk, így csak a megvilágított helyeken maradnak fém nanostruktúrák.

1. ábra

Felbontás, InAs nanoáramkörök gyártása:

Ugyan az elektronsugarat pár nm átmérőre fókuszálhatjuk, a rezisztben keltett másodlagos elektronok diffúziójuk során további kötéseket törnek fel a rezisztben. Emiatt az elektronsugár mikroszkópia felbontásánál a litográfia felbontása egy nagyságrenddel rosszabb (>20nm).

Példa:

1. InAs nanovezetékek növesztése
2. A nanovezetékeket terítjük a hordozón
3. Fénymikroszkóppal meghatározzuk a kontaktálni kívánt nanovezetékeket a hordozón előre létrehozott markerekhez viszonyítva
4. Megtervezzük, és az ismertetett módszerrel legyártjuk a nanoáramköröket. A markerek segítségével illesztünk.

Fókuszált ion sugár (Focused ion beam, FIB)

• A mintát fókuszált ionokkal (általában Ga+, 5-50 keV energia) bombázzuk, aminek hatására a felületet másodlagos ionok vagy semleges atomok, illetve elektronok hagyják el. A módszert használhatjuk anyagmegmunkálásra (>10 nm felbontás) illetve a másodlagos ionok és elektronok detektálásával képet is készíthetünk a felületről.
• Nem vezető minta esetén érdemes elektronokkal is bombázni a felületet a töltések semlegesítésére. Ezzel a módszerrel szigetelő mintákat is vizsgálhatunk a felület fémes bevonása nélkül (lásd SEM).
• Erősen destruktív módszer, a felületről atomokat távolít el, és a Ga be is épülhet a felületbe.

További felhasználások

• FIB-assisted chemical vapor deposition(pl. W(CO)6 molekulákkal volfrám felvitele a felületre. Pt, Co, Au, C szintén felvihető)
• Gas assisted FIB-etching
• He ion mikroszkóp(kevésbé destruktív, jobb felbontás)

Párologtatási módszerek, MBE

• Fizikai gőzfázisú leválasztás (Physical Vapour Deposition, PVD). A forrásanyagot nagy vákuumban párologtatással vagy porlasztással a gőztérbe viszik, és leválasztják a szubsztrátumra.
• Ahhoz, hogy a leválasztott anyag az energetikailag kedvező helyeket megtalálja a szubsztrát fűtésére van szükség.
• Forrásanyag párologtatása: ellenállásfűtéssel, v. elektronsugárral (e-gun evaporation), vagy lézerimpulzussal (laser ablation PVD)
• Forrásanyag porlasztása (sputtering) pl. Ar+ ionokkal
• Molekulasugaras epitaxiális rétegnövesztés (Molecular Beam Epitaxy, MBE)
  • Igen tiszta körülmények (<10-10 mbar nyomás) + fűtött hordozó + forrásanyag jól kontrolált leválasztása (e-gun) -> egykristályos epitaxiális rétegek növeszthetők ~1 réteg/s sebességgel. Rétegek in situ számlálása nagyenergiájú reflexiós elektrondiffrakcióval (Reflected High Energy Electron Diffraction, RHEED)
• Kémiai gőzfázisú leválasztás (Chemical Vapor Deposition, CVD): gázfázisba vitt anyagokból valamilyen kémiai reakcióval választják le a hordozó felületére a rétegépítő anyagot.

Példa: 2D elektron gáz Ga_xAl_1-xAs heteroszerkezetekben

A GaAs és az AlAs tiltott sávja jelentősen eltér, viszont a rácsállandójuk <0.15% pontossággal megegyezik, így kristályhibák nélkül, epitaxiálisan növeszthetők egymásra. Ga_xAl_1-xAs növesztése esetén a tiltott sáv x értékével folytonosan változtatható (band engineering).

AlGaAs és GaAs rétegeket növesztük egymásra. A két anyag kilépési munkája és kémiai potenciálja eltér, viszont érintkezésükkor töltésátrendeződések után a kémiai potenciálok kiegyenlítődnek. Ekkor a sávok "elhajlása" miatt a határfelületen kialakul egy szabadon mozgó elektronokat tartalmazó 2D réteg a határfelületen, az úgynevezett 2D elektron gáz, 2DEG.

A dópolást a határfelülettől távolabb végzik (remote v. d- doping) így a szennyező atomok (pl. Si) potenciálja kevésbe zavarja az elektronok mozgását a 2DEG-ben. Ennek, és az epitaxiális növesztésnek köszönhetően az elektronok szabad úthossza kiemelkedően nagy lehet (alacsony hőmérsékleten akár 0.25mm!)

Alkalmazás: High Electron Mobility Transistor 600GHz-es max. frekvencia

Kontaktusok és kapu elektródák létrehozása

Kapu elektródák – Schottky kontaktus

• A fém és a félvezető között egy kiürített réteg alakul ki, melyen csak termikus gerjesztéssel vagy alagutazással juthatnak át az elektronok
• A kapuelektródára adott feszültséggel szabályozhatjuk a 2DEG elektronsűrűségét:

$\[d = \sqrt{\frac{2 \epsilon \Phi_b}{e^2 N_D}}\]$

Ohmikus kontaktus

• Erős dópolással lecsökkentjük a kiürített réteg vastagságát
• Gyakori módszer tiszta félvezető felület utólagos kontaktálására:

„Split gate” technika

• Foto v. elektronsugár litográfiával készült elektródákra adott feszültségekkel struktúrálják a 2DEG-et

AFM litográfia

• A félvezető felületén szobahőmérsékleten egy vékony víz réteg képződik (páratartalom precíz kontrolálása!)
• Dópolt Si tű + nagy feszültség -> oxidvonalak húzhatók a felületen (Szélesség: <100nm, magasság 20-30nm)
• Az oxidvonalak alatt kiszorul a 2DEG, így különválasztott tartományokra szabdalható

Önszerveződő nanoszerkezetek, kémiai növesztés

• A felületek gyakran átrendeződnek jól definiált struktúrájú alakzatokba (surface reconstruction)
• Molekulákból önszerveződő rétegeket képezhetünk. Pl. arany felületre a tiol csoport (SH) szeret kötődni, így egyik végükön tiol csoporttal rendelkező molekulák egy arany felületen önszerveződő monoréteget (self-assambled monolayer, SAM) alkothatnak
• Bizonyos anyagok szakítás során szeretnek atomi láncokat képezni
• Grafén nanoszalagok létrehozása oxidációval. SiO2 hordozón elhelyezett grafén réteget először oxigén légkörben oxidálunk (~500 OC), aminek hatására kör alakú lyukak jönnek létre. Ezeket 700 OC-os argon atmoszférában hőkezeljük, miközben jól definiált irányú hatszögek jönnek létre. (Reakció: SiO2+C -> SiO + CO) Forrás: Magda Gábor, Dr. Bíró László Péter (MFA)