Szilárdtestfelületek analízise Auger elektron spektroszkópiával

A Fizipedia wikiből
A lap korábbi változatát látod, amilyen Lenk (vitalap | szerkesztései) 2012. november 14., 08:23-kor történt szerkesztése után volt.


Tartalomjegyzék


Szerkesztés alatt!

Elméleti összefoglaló

Az AES módszer fizikai alapjai

Pierre Auger francia fizikus röntgensugárzással gerjesztett argon atomok gerjesztési folyamatainak Wilson-féle ködkamrában történő tanulmányozása folyamán fedezte fel a róla elnevezett effektust 1925-ben. Ezt követően csak kb. 40 év után kezdődött el az AES módszer széleskörű gyakorlati felhasználása.

Napjainkban az AES módszert elsősorban szilárdtest felületek vizsgálatára alkalmazzák. Ennek folyamán a vizsgálandó felületet valamilyen primer gerjesztés hatásának tesszük ki, ami elsősorban 1-10 keV-os elektronnyalábbal való bombázást jelent, de elektromágneses sugárzás vagy ionnyaláb is lehet a gerjesztő hatás. Az ekkor végbemenő Auger-folyamatot az 1. ábrán szemléltetjük, és az alábbiak szerint értelmezzük.

Egy belső, például a K-héjon lévő elektront a primer részecske eltávolít az atomi kötelékből. Az így szabaddá váló energianívóra egy magasabb, például az L1 nívóról lép be egy elektron. A felszabaduló energiát például az L2 nívón lévő elektron veszi át, ami egy jól meghatározott, karakterisztikus energiával kilép a felületből. Ezt az elektront nevezzük KL1L2, vagy általánosabban KLL Auger-elektronnak. Itt jegyezzük meg, hogy a gyakorlat számára legfontosabb, nagy elektronhozammal rendelkező Auger-elektronok esetén az Auger-folyamatban résztvevő második, és harmadik elektronhéj egybeesik, így az anyagok zöménél a KLL, LMM Vagy MNN Auger-elektronok a (leggyakoribbak. (Az Auger-spektroszkópia fizikai alapjairól és alkalmazási területeiről ad áttekintést az [1] , [2] , [3] szakirodalom.)

A K-héjon lévő megüresedett hely jelenléte esetén az L-héjon tartózkodó elektron energiaviszonyai hasonlóak azokhoz, melyekkel a hidrogénszerű ionokban lévő L-elektronok rendelkeznek. A finomstruktúrát most nem számítva, a küIönbség annyi, hogy a +Ze töltés (Z a rendszám, "e" az elemi töltés), amely meghatározza azt az elektromos teret, melyben az L-héjból a K-héjba átmenő elektron van, a mag +Ze valódi töltésénél a mag töltését leárnyékoló elektron töltésével kisebb. Természetesen a pontosabb leírásnál figyelembe kell azt is venni, hogy energetikailag három különböző L-állapot lehetséges. A továbbiakban tekintsük át röviden egy, az atomból emittálódó Auger-elektron energiáját meghatározó tényezőket. Egy tetszőleges, W X, és Y elektronhéjak által megvalósított Auger folyamatban keletkező Auger-elektron EW,X,Y(Z) energiája nemcsak az elektronhéjak EW, Ex és EY ionizációs energiáitól, illetve az illető elem Z rendszámától függ. Ezt az energiaértéket több tényező is befolyásolja, melyek közül a három legfontosabb a következő:

  • Az EW, Ex és EY értékek általában az egyszeresen ionizált állapothoz tartozó ionizációs energiák, míg az Auger-folyamatnál a végső állapot hétszeresen ionizált.
  • A szilárdtesteknél az elektronnak a vákuumba való vitelekor az energiamérlegnél figyelembe kell venni az elektron kilépési munkáját (Eki) is.
  • Az Auger-elektronok energiáját a mátrix-környezet is befolyásolja, vagyis az, hogy milyen elemekkel, vegyületekkel és milyen módon kötött az elektront emittáló atom.

Az első két szempontot is figyelembe véve, az Auger-elektron energiája az alábbi félempirikus összefüggéssel adható meg:

 
\[E_{WXY}(Z) =E_W(Z) - E_X(Z) - E_Y(Z + d) - E_{ki}\]
(1)

ahol a d korrekciós tag értéke az anyagi minőségtől függően 1/2 és 3/4 közé esik. Az Auger-energiák értekei a 2. ábrán tálhatók.

A harmadik perturbáló hatást, az un. kémiai eltolódást (chemical shift) nehéz mennyiségileg pontosan meghatározni, mivel nagyságát 3 energiaszint változása is befolyásolja. Általában azt mondhatjuk, hogy egy WXY Auger-átmenetnél a kémiai eltolódás nagysága:

 
\[\Delta E = E_W - E_X - E_Y - \left (E_W + \Delta W - E_X - \Delta X - E_Y - \Delta Y \right )= \Delta W + \Delta X + \Delta Y\]
(2)

ahol a \setbox0\hbox{$\Delta W$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%, \setbox0\hbox{$\Delta X$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% és \setbox0\hbox{$\Delta Y$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% a megfelelő W, X és Y elektronhéjak energiaeltolódósai, amelyeknek a mátrix- környezettől függő nagyságai nem egyenlőek. A helyzetet tovább komplikálja, ha az Auger-átmenetben a valencia-sáv is részt vesz.

A tanszéki Iaboratóriumban az AES méréseket egy un. SAM (Scanning Auger Microprobe) berendezésen végezzük. A SAM módszer az eddig tárgyalt AES módszertől elviekben nem különbözik, amennyiben a módszer alapja a SAM-nál is az emittált Auger-elektronok energiaanalízise, majd ez alapján a minta összetevőinek megállapítása. A különbség a két módszer között az, hagy a SAM-nál lehetőség van a primer elektronnyaláb pásztázására, és ezáltal egyrészt a vizsgálandó mintafelület topográfiai kepét lehet megjeleníteni, másrészt -és ez a fő előnye- a pásztázás révén mód van arra, hogy egyes kiválasztott elemeknek felvegyük és szükség esetén lefényképezzük a felületi eloszlás képét.

Az emittált Auger elektron-áramot meghatározó tényezők

Az előzőekben már láttuk, hogy a vizsgálandó mintafelületből a becsapódó primer elektronok karakterisztikus energiája Auger-elektronokat váltanak ki. Az alábbiakban ismertetjük az elektron hozamot meghatározó tényezőket. Legyen az i. elemben a WXY Auger-átmenetnél keletkező, és a \setbox0\hbox{$\Delta \Omega$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% térszögú akceptancia (fogadó) nyílással rendelkező AES berendezés által detektált Auger elektronáram \setbox0\hbox{$I_i(WXY)$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%. Ekkor első közelítésben:

 
\[I_i(WXY) = \frac{\Delta \Omega}{4\pi} \int\limits_0^{\infty} I_p(z) \cdot P_i(WXY) \cdot \sigma_i(E_W) \cdot N(z) \cdot X_i(z) \cdot F \left ( \alpha \right ) \cdot T(E_{WXY}) \cdot D(E_{WXY}) \cdot \exp \left [\frac{-z}{\lambda_i \cos \alpha}\right] dz\]
(3)

ahol

\setbox0\hbox{$I_p(z)$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% a gerjesztő áramerőssége mélységben,

\setbox0\hbox{$P_i(WXY)$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% annak a valószínűsége, hogy a gerjesztett atomnak a W-héj ionizációja után Auger-folyamat következik be,

\setbox0\hbox{$\sigma_i(E_W)$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% a W-héj ionizációs hatáskeresztmetszete,

\setbox0\hbox{$N(z)$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% a z mélységben lévő atomsűrűség,

\setbox0\hbox{$X_i(z)$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% az i. elem z mélységben lévő koncentrációja (atomtörtben),

\setbox0\hbox{$F(cx)$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% az \setbox0\hbox{$\alpha$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% emissziós szögtől függő felületi érdességi faktor,

\setbox0\hbox{$T(E_{WXY})$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% az elektron energia spektrométer válaszfüggvénye,

\setbox0\hbox{$D(E_{WXY})$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% az elektron detektor transzmissziója,

\setbox0\hbox{$\lambda$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% az i. elemből kilépő elektron közepes szabad úthossza.

Megjegyezzük, hogy a kémiai környezet hatását beleértettük az egyes paraméterek értékeibe, tehát például a \setbox0\hbox{$P_i(WXY)$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% vagy \setbox0\hbox{$\lambda$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% értéke ugyanarra az i. elemre is más érték, attól függően, hogy tiszta anyagból, vagy kémiailag kötött állapotban lévő anyagból származnak az Auger-elektronok. Ha figyelembe vesszük a szögeloszlást is, azaz széles szögtartományban vizsgáljuk az Auger elektronhozamot, továbbá figyelembe vesszük azt, hogy a paraméterek egy része a gerjesztő primer energiától is függ, akkor a következő alakot nyerjük:

 
\[I_i(WXY) = \frac{1}{4\pi} \int\limits_{\Omega} \int\limits_0^{\infty} \int\limits_0^{(E_p)}I_p(E,z)\left [ I\neq r_b(E)\right] P_i(WXY) \cdot \sigma_i(E_pE_W) \cdot N(z) \cdot X_i(z) \cdot F(\alpha) \cdot T(E_{WXY}) \cdot D(E_{WXY}) \cdot \exp \left[ \frac{-z}{\lambda_i(E_p) \cdot \cos \alpha}\right] \cdot dE \cdot dz \cdot d\Omega\]
(4)

ahol rb a visszaszórási tényező. (A szakirodalomban szokásos az 1+rb értéket visszaszórási tényezőnek nevezni)

Általában elmondható, hogy a (4)-ben szereplő tényezők a kísérleti körülményeknek és a mátrix-környezetnek bonyolult függvényei. Az Ip-t alkotó primer elektronok energiájáról elmondható, hogy az Auger-elektronok szökési mélységén belül a primer energia csökkenése elhanyagolható.

A SAM berendezés ismertetése

A vizsgálandó minta felületének gerjesztését fókuszált, mozgatható elektron nyalábbal végezzük, míg mintatisztítás, illetve mélységi elemeloszlás felvétel céljára ionnyalábbal való bombázásra is lehetőség van, amint ez a SAM berendezés elvi felépítését bemutató 3. ábrán látható. A készülék konkrét kezelésének bemutatatására a mérési feladatokat ismertető részben, a 7. ábra alapján kerül sor.

Az elektronágyú tartalmazza a volfrámszálas elektronforrást, a gyorsító, a fókuszáló és az eltérítő elektródákat. Az elektronágyú-szabályozó egység gondoskodik a fókuszáláshoz és gyorsításhoz szükséges feszültségekről és a katód fűtéséről. A pásztázást-szabályozó egység biztosítja a fókuszált elektron-nyaláb eltérítését, valamint a TV, illetve display egységnek az eltérítéssel szinkronizált- feszültséggel való ellátását.

A mintából emittált Auger-elektronok energia szerinti szétválasztását az elektronágyú köré elhelyezett CMA (hengeres tükör analizátor) típusú energiaanalizátor végzi. Az ilyen fajta energiaanalizátor a vizsgálni kívánt E energia \setbox0\hbox{$\Delta E$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% környezetébe eső energiájú elektronokat engedi át. A \setbox0\hbox{$\Delta E/E$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% mennyiség az analizátor energia-felbontása, ami az alkalmazott konkrét berendezésnél állítható, és 0,3%, 0,6% valamint 1,2% lehet. Az energiaanalizátor-szabályozó egység által szolgáltatott feszültség egy konkrét értékénél csak adott energiájú elektronok képesek a hengeres analizátor terét a szaggatott vonallal jelöIt pályán befutni.

A feszültség változtatásával tehát az elektronok energia spektruma vehető fel. Az energiájuk szerint megszűrt elektronok az elektronsokszorozóba kerülnek, majd jelerősítés után az Auger-spektroszkóp elektronikája dolgozza fel a továbbított elektromos jeleket differenciális üzemmódban. Az így előállított differenciális energiaspektrum írószerkezettel, vagy egyéb display egységgel jeleníthető meg.

A SAM berendezés a vizsgált minta felületének alapvetően kétfajta képét tudja előállítani. Az első fajta képpé a vizsgálatok elején a felületnek a vizsgálatok szempontjából érdekesebb részeiről való előzetes tájékozódás céljából felvehető az un. mikrográf vagy mikrodiagram, amely egy elektronmikroszkópos képre hasonlít, és a felület optikai képét adja. Ezt a képet vagy a szekunder elektronáramnak, vagy az elnyelt target-áramnak pontról-pontra történő regisztrálásával és megjelenítésével kaphatjuk meg. Az első esetben a képet röviden szekunder elektron-képnek, a második esetben abszorbeált áram-képnek nevezzük.

A másik fajta képet, amely egy adott elem felületi eloszlását mutatja, Auger eloszlás-képnek nevezik. Ez úgy készül, hogy a kérdéses elem adott energiájú elektronjaitól származó "Auger"-jeleket folyamatosan regisztráljuk, miközben a minta felületét folyamatosan pásztázzuk a primer elektronnyalábbal.

Lehetőség van az elemek mélység szerinti eloszlásának nyomon követésére is, mégpedig oly módon, hogy a primer ionágyúval előállított ionokkal bombázzuk a minta (target) felületét, amelyről folyamatosan porlódnak le az atomrétegek. Eközben a kiválasztott elemek Auger elektron intenzitásának folyamatos kijelzésével felvehető ezen elemek mélységi eloszlásgörbéje.

A SAM berendezés néhány fontosabb mérési paramétere a következő:

  • primer elektron energia:5 keV, de egyébként 0,5-10 keV között változtatható,
  • primer elektron áramerősség: általában néhány tized \setbox0\hbox{$\mu A$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%, de egyébként 2 \setbox0\hbox{$\mu A$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%-ig változtatható,
  • primer elektron nyaláb átmérő: kb. \setbox0\hbox{$5 \mu m/10 keV$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% és 10-7A értéknél), és kb. \setbox0\hbox{$10 \mu m$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% 15 keV és 10-6 A értéknél),
  • laterális felbontóképesség: kb. 5 \setbox0\hbox{$\mu m$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%, közel azonos a primer elektron nyaláb legkisebb átmérőjével,
  • energiafelbontóképesség: 0,3%, 0,6%, 1,2% /állítható/,
  • porlasztó ionenergia: 5 keV-ig változtatható,
  • porlasztó ionáram: 10-9 -10-6 A között állítható,
  • egyszerre behelyezhető minták száma: max.12 db,
  • kifűthetőség: 250 °C-ig,
  • sztatikus végvákuum: kb. \setbox0\hbox{$3\cdot 10^{-8} Pa$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%.

Mérési feladatok

Ötvözet-minta összetételének meghatárzása

A méréshez szükséges eszközök:

  • acél-etalon minta (a mérés kezdetén már a vákuumkamra mintatartójára helyezve),
  • SAM berendezés,
  • Vákuummérő,
  • Dewar-palack cseppfolyós nitrogénnel töltve.

Az előzőekben már láttuk, hogy az Auger-elektronok intenzitását számos mátrixfüggő és berendezésfüggő paraméter befolyásolhatja. Ezek közül sok paraméternek a hatásától eltekinthetünk, ha néhány egyszerűsítő körülménnyel és feltételezéssel élünk. Az első az, hogy az információs mélységen belül eltekintünk ugyanazon elem koncentrációbeli inhomogenitásaitól, tehát megelégszünk azzal, hogy a legfelső atomrétegek átlagos összetételét határozzuk meg. Ugyanakkor laterális vonatkozásban, a primer gerjesztő nyaláb keresztmetszetének megfelelő területen belül szintén eltekintünk a minta alkotóinak koncentrációbeli inhomogenitásaitól, tehát e tekintetben is csak átlagértéket határozunk meg. A következő egyszerűsítés az, hogy eltekintünk a felületi érdességi faktor szerepétől. Ezt azért vagyunk kénytelenek megtenni, mert a mérés (és a porlasztás) alatt egyszerűen nincs idő a minta egyedi felületi geometriai sajátságainak pontos feltérképezésére. Az ebből származó hibát úgy csökkentjük, hogy simára polírozott felületeket, vagy a gerjesztő elektronnyaláb alatt síknak tekinthető szemcsehatárokat vizsgálunk.

További egyszerűsítésre nyílik lehetőség, ha meggondoljuk, hogy a mátrixkörnyezet elsősorban az elemek legkülső elektronhéjainak energiaviszonyait befolyásolja, és a mélynívókra gyakorolt hatása sokkal kisebb jelentőségű, esetenként elhanyagolható. Így, ha a mennyiségi kiértékelésnél azokat az Auger elektronenergia csúcsokat használjuk fel, amelyeknek a kialakításában a mélynívók vesznek részi, akkor (hacsak nem kémiai vegyületet vizsgálunk) egy hasonló összetételű etalonmintával, vagy csak a vizsgált elemeket tartalmazó tiszta anyaggal történő összehasonlításnál az Auger-folyamat-keltés valószínűségében és az ionizációs hatáskeresztmetszetben fellépő változások elhanyagolhatóak. Továbbá, ha a vizsgált minta-ötvözet a periódusos rendszerben közeli rendszámú fémes elemekből áll, amelyeknél az elektron közepes szabad úthossz és a visszaszórási tényező értékek közel azonosak, akkor a mennyiségi kiértékelésre néhány százalékos relatív hibával alkalmas az un. relatív érzékenységi tényezők módszere. Ennél a módszernél a minták összetételének meghatározására felhasználjuk az ugyanazon típusú berendezésen egy ezüst-etalon mintára normált érzékenységi faktorokat a különböző elemek esetén (SX). Ezek az értékek : 3 keV, 5 keV és 10 keV primer elektronenergiákra a 4., 5. és 6, ábrákról olvashatók le.

Ezután a vizsgált minta x. komponensének koncentrációját a következő összefüggéssel számolhatjuk atomszázalékban:

 
\[{{C_x = \frac{I_x}{L_x \cdot E_{mx} \cdot I_{px} \cdot S_x} \bigg / \sum_{i=1}^n \frac {I_x}{L_x \cdot E_{mx} \cdot I_{px} \cdot S_x}} \cdot 100 }\]
(5)

ahol

  • Ii az i. komponens csúcstól-csúcsig mért Auger-elektron intenzitása
  • Si az i. elem relatív érzékenységi tényezője
  • Emi az i. elemnél alkalmazott modulációs energia
  • Li az i. elemnél alkalmazott erősítési tényező
  • Ipi az i. elemnél alkalmazott primer elektron áram

n a minta komponenseinek száma

Ha a mérések folyamán a SAM berendezés erősítési tényezőjét, modulációs energiáját és a primer elektron áramot nem változtatjuk (és a jelen esetben így fogunk eljárni), akkor (5) a következő egyszerűbb alakot ölti:

 
\[{{C_x = \frac{I_x}{S_x} \Big / \sum_{I=1}^n\frac{I_x}{S_x} \cdot 100}}\]
(6)

Ezek után az elvégzendő feladat egy ismeretlen összetételű acélminta komponenseinek kvalitatív, majd mennyiségi meghatározása. A mintának a mintatartóba történő behelyezése után, és a vákuumszivattyúk elindítását követően legalább egy nappal később kerüljön sor a mérésre a megfelelő nagyvákuum biztosítása céljából. A mintabetétel és a vákuumszivattyúk bekapcsolása a mérés kezdetére megtörtént. Közvetlenül a mérések megkezdése előtt a vákuumrendszer falába történő cseppfolyós levegő beengedésével javítsuk tovább a nagyvákuum értéket 10-7-10-8 Pa nyomás eléréséig. A vákuumszivattyúkat szabályozó egység a 7. ábrán látható 12. fiókban nyert elhelyezést.

Magát a mérést azzal kezdjük, hogy a mintát geometriailag optimális pozícióba hozzuk a 2000 eV-os rugalmasan szórt energiacsúcs mérésével. Ezt a mérés kezdetén a felügyelő tanár segítségével végezzük el. Ezután a 7. ábrán látható SAM berendezés 8., 10. és 11. fiókjának és a készülék TV¬monitorának képernyőjén az abszorbeált áramképek segítségével kiválasztjuk a vizsgálatokra legalkalmasabb homogén felületrészt, ami kiválásokat, inhomogenitásokat nem tartalmaz. A mérési hely pontos beállítását a SAM berendezésen a 8. fiókon a kép-pozícionáló egység X-Y jelzésű potenciométereivel végezhetjük.

Ezután a 7. jelű ionágyú-szabályozó egység alkalmazásával ionporlasztással megtisztítjuk a mintafelületet. Az ionporlasztást addig alkalmazzuk, amíg a mintafelületről származó szén- és oxigén-csúcsok eltűnnek, vagy minimális értéken stabilizálódnak. Az ion- és elektronáramot a 9. fiók digitális kijelzőjén olvashatjuk le.

Ezt követően kerül sor a minta Auger-elektronenergia spektrumának felvételére, célszerűen 5 keV-es primer elektronnyaláb alkalmazásával. A primer energiát a 11. fiók BEAM VOLTAGE feliratú potenciométerével állítjuk be. Az erősítési tényező és elektronsokszorozó nagyfeszültség értékeket úgy állítjuk be, hogy az Auger-energiacsúcsok legnagyobbika függőleges irányban közel kitöltse az írószerkezetre helyezett spektrumpapírt.

A primer elektronáram értékét \setbox0\hbox{$0,5-1 \mu A$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0% között állítsuk be. Az erősítési tényezőt az 5. fiókon, az elektronsokszorozó nagyfeszültséget a 6. fiókon állítjuk be. A primer elektronáramot a 10. fiók EMISSION és CONDENSER LENS feliratú potenciométereivel állítjuk be, és a 9. fiók digitális kijelzőjén olvassuk le.

A spektrumfelvételt a 4. fiók START feliratú gombjának benyomásával indítjuk, mellyel egyidőben a 2. fiók írószerkezetén a tollat ráhelyezzük a spektrumpapírra. A folyamatosan, kb. 5 perc alatt kiíródó spektrum megjelenik az 1. fiók oszcilloszkópján is. A 3. fiókot, ami mélységi profilgörbe felvételét teszi lehetővé, ennél a mérésnél nem használjuk. Az aktuális Auger-elektronenergia értékeket a 4. fiók digitális kijelzőjén olvashatjuk le. A spektrumot elég a 0-1000 eV-os energiaintervallumban felvenni.

A spektrum felvétele után először a 2. ábrán látható Auger-elektronenergia táblázat felhasználásával azonosítjuk a mintát alkotó elemeket. Az azonosításnál célszerű annak figyelembevétele, hagy a fémek többségének több, karakterisztikus energiájú Auger-energiacsúcsa is van. A beazonosított elemek vegyjelét ceruzával írjuk rá a spektrumon lévő és az adott elemet reprezentáló csúcsra.

A mérési feladat második részében először olvassuk le mm-ben a beazonosított fém-komponensek fő Auger-csúcsainak csúcstól-csúcsig mért intenzitását. Ennek ismeretében, továbbá az 5. ábra és a (6) összefüggés segítségével határozzuk meg mennyiségileg is a minta összetételét. A mennyiségi meghatározás eredményét táblázatosan foglaljuk össze.

Kémiai eltolódás (chemical shift) vizsgálata

A méréshez szükséges eszközök:

  • 1 db szilícium-szilíciumdioxid minta ,
  • AES berendezés,
  • Vákuummérő,
  • Dewar-palack cseppfolyós nitrogénnel töltve.

Az előzőekben már volt arról szó, hogy a különböző kémiai környezet különbező mértékű eltolódásokat hozhat létre az Auger-elektronenergia csúcsok helyében. Ez az eltolódás különösen szignifikáns a kis energiájú Auger-elektronenergia csúcsoknál, amelyekhez tartozó átmenetekben a vegyértéksáv is részt vesz.

A kémiai eltolódás jól tanulmányozható a tiszta Si, illetve a SiO2 minták Auger - elektronenergia spektrumainak összehasonlításával.

A mérés kivitelezéséhez egy Si-hordozóra növesztett SiO2 réteget tartalmazó mintát helyezünk a SAM berendezés mintatartójába. Ez a mérés kezdetére már megtörtént. A mérések megkezdése előtt a megfelelő nagyvákuum biztosítása céljából az ezzel kapcsolatban a 4.1. pontban leírt műveleteket végezzük el. A mintát a mérés előtt geometriailag optimális pozícióba állítjuk a 2000eV-os rugalmasan szórt energiacsúcs mérésével.

Ezt követően a mintán az abszorbeált áram-kép megjelenítésével kiválasztjuk az optimális mérési helyet, a 4.1. pontban leírt módon. Ezután a 4.1. pontban leírt módon itt is alkalmazzunk egy rövid idejű ionporlasztást a felület tisztítása céljából.

Az ionporlasztással letisztított SiO2 réteg felületéről vegyünk fel egy Auger- elektronenergia spektrumot 5 keV primer elektronenergia alkalmazásával, melyet a 11. fiókon állítunk be. A primer elektronáram néhány tized mikroamper legyen. A spektrumfelvétel folyamata a 4.1. pontban leírtak szerint történjen, azzal a különbséggel, hogy ennél a mérésnél célszerű az energiaspektrumot a 0-100 eV-os intervallumban felvenni, amelyet a 4. fiók SCALE DIVISION potenciométerének 10-es állásba tevésével érhetünk el.

Ezután a mintát addig porlasztjuk az Ar-ionokkal, amíg teljesen leporlódik a SiO2 réteg, és elérjük a tiszta Si-hordozót. Ennek a folyamatnak a nyomon követésére a rétegporlasztás elején állítsuk be az oxigén Auger elektron-csúcsát az 1. fiók oszcilloszkópján és a porlasztást addig folytassuk, amíg az oxigén csúcsa eltűnik. Ezután a tiszta Si-rétegben ismét vegyünk fel a 0-100 eV-os intervallumban egy Auger-elektronenergia spektrumot. Ha az itt leírt mérésekhez változtatni kell az erősítési tényező, illetve az elektronsokszorozó nagyfeszültség-értékeket, akkor ezt az 5. fiók SENSITIVITY feliratú gombjának, illetve a 6. fiók potenciométereinek változtatásával érhetjük el.

A SiO2, illetve a Si rétegeken az előbbi módon felvett Auger-elektronenergia spektrumokon a vízszintes energia-tengelyen leolvassuk a szilícium kisenergiás, LMM átmenethez tartozó Auger-csúcsának a helyét. A két mintánál így megállapított energiaértékek különbségéből meghatározzuk a kémiai eltolódás mértékét.

Javasolt irodalom

  1. Gergely Gy: Szekunder emissziós spektrometria, AES, SEES, ELS. A szilárdtestkutatás újabb eredményei, Akadémia Kiadó, Budapest, 1979.
  2. Szilárd testek vizsgálata elektronokkal, ionokkal és röntgensugárzással. Szerkesztette: 4. Brümmer, J. Heydenreich, K.N. Krebs, N.G. Schneider. Műszaki Könyvkiadó, Budapest, 1984.
  3. Thompson, M.D. Baker, A. Christie, J.F. Tyson: Auger Electron Spectroscopy. John Wiley and Sons. N.Y.1985-86.