Magas átmeneti hőmérsékletű szupravezető fázisátalakulásának vizsgálata (régi)
A mérési feladatot összeállította: Geresdi Attila és Halbritter András, BME Fizika Tanszék (2008)
Bevezetés
A mérés célja a későbbi Szupravezetés és Töltéssűrűséghullámok laboratóriumi gyakorlatokon is használt Keithley 2001 digitális multiméter és LakeShore 331 hőmérsékletszabályozó működésének és programozásának megismerése, a PID szabályozás gyakorlása, és magashőmérsékletű szupravezető minta fázisátalakulásának mérése. Ennek érdekében először egy fűtőellenállásból, hűtőbordából és Pt100 ellenálláshőmérőből alló rendszeren gyakoroljuk a hőmérséklet-szabályozást és a PID paraméterek helyes beállítását, majd egy folyékony nitrogénnel töltött termoszban kimérjük egy high-Tc szupravezető minta ellenállásának hőmérsékletfüggését, és meghatározzuk a szupravezető fázisátalakulás kritikus hőmérsékletét.
Elméleti háttér
A szupravezető anyagok fázisátalakulásának egyik legkönnyebben mérhető bizonyítéka az egyenáramú ellenállás megváltozása, ami a kritikus hőmérséklet alatt minden határon túl zérusra csökken. A mérési gyakorlat célja ennek a jelenségnek a kimutatása és vizsgálata.
A magas átmeneti hőmérsékletű szupravezetők első képviselőjét 1986-ban találta meg Karl Alexander Müller és Johannes Georg Bednorz, akik 1987-ben Nobel-díjat kaptak. Bár a szupravezetést létrehozó mechanizmus részletei a mai napig nem ismertek, a terület dinamikus fejlődést mutatott az elmúlt 20 évben, és napjainkra a legmagasabb mért átmeneti hőmérséklet elérte a 195 K-t.
Az anyagcsalád közös jellemzői közé tartozik, hogy másodfajú szupravezetők, és a kevert fázis már viszonylag kis mágneses tér, illetve áramsűrűség hatására létrejön. A szupravezető fázis létrejötte nagyban érzékeny a rácshibákra és ezért az ötvözetek növesztése komoly hátteret igényel, illetve nem is hozhatunk létre tetszőlegesen nagy méretű szupravezetőt. Így a kisméretű vékonyréteg minták vizsgálata körültekintést igényel, hiszen a fémes fázisban is igen kicsi ellenállásértékekkel kell számolnunk.
PID szabályzás
Egy mérőrendszerben stabil hőmérsékletet úgy érhetünk el, ha a fűtőteljesítményt az aktuális hőmérséklet függvényében visszacsatoljuk. Erre egy megoldás a PID szabályzás, amely az alábbi képlet szerint működik:
![\[W=P \left (\Delta+I\int \Delta dt + D \frac{\partial\Delta}{\partial t} \right),\]](/images/math/8/0/1/8017a0e1ac02c78589b61dd10f044dfd.png)
ahol 
a beállított hőmérséklet (setpoint) és aktuális hőmérséklet
közötti különbség, 
a fűtés teljesítménye és 
, 
, 
az
algoritmus három paramétere, melyek megfelelő beállításával biztosíthatjuk, hogy
az egyensúlyi hőmérsékletkülönbség zérus legyen. A hangolást a LakeShore
hőmérsékletszabályozó műszerkönyvében található leírás alapján kell a gyakorlat
során elvégezni.
Kis értékű ellenállás mérése
A digitális multiméterek az ellenállást konstans átfolyó áram mellett mért feszültségesésből számolják (1. ábra). Láthatjuk azonban, hogy így a mintához csatlakozó vezetékek, és a mintán található kontaktusok ellenállását is beleszámoljuk a kapott értékbe, ezzel adott esetben jelentős hibát okozva. Erre a problémára megoldás a négypont ellenállásmérés, amely külön vezetékeken méri a mintán eső feszültséget, így a fenti hibaforrást eliminálva (2. ábra).
 |
 |
További probléma, hogy a mérőkörben a különböző fémes anyagok közötti csatlakozások miatt véges termofeszültség mérhető, ezzel négypont üzemmódban is meghamisítva a mérést. A megoldást az jelenti, hogy a termofeszültség a mintán átfolyó áram függvényében konstans, míg a mintán eső feszültség arányos vele. Így felváltva pozitív és negatív árammal mérve a mintát ez a hibaforrás kiesik.
Zajos környezetben egymás utáni mérések átlagolása segíthet megbízható eredményeket kapni. Figyelembe kell venni azonban, hogy amennyiben egy időben változó mennyiség függvényében vizsgáljuk a mintát, úgy a túlzásba vitt átlagolás további hibákat vihet a mérésbe.
A gyakorlat kezdetén a digitális multimétert állítsuk be a fenti szempontok szerint. Vizsgáljuk meg, hogy milyen átlagolás mellett kapunk megbízható eredményeket, valamint hogy szükség van-e négypont ellenállásmérésre, valamint offszetkompenzációra!
Mérési feladatok
I. PID vezérlés gyakorlása
A mellékelt fűtőellenállás segítségével optimalizáld a hőmérsékletszabályozó vezérlő körének P, I, D paramétereit úgy, hogy a fűtőellenállás mellett elhelyezett hőmérő szenzor hőmérséklete minél pontosabban be tudjon állni 305 Kelvinre! Ábrázold a hőmérséklet változását az idő függvényében optimális PID-vezérlés alkalmazása mellett, a szabályozást szobahőmérsékletről indítva! Készíts minél egyenletesebb hőmérséklet sweep-et 300K-ről 305K-ig kb. 10 perc alatt, ábrázold a hőmérsékletet az idő függvényében!
A jegyzőkönyv tartalmazza a hőmérséklet időfüggés görbéket az alkalmazott P, I, D értékekkel együtt, valamint a műszervezérléshez kapcsolódó programrészt.
II. Magashőmérsékleti szupravezető minta fázisátalakulási hőmérsékletének meghatározása
A mérés során egy magas hőmérsékletű szupravezető minta fázisátalakulási hőmérsékletét kell meghatározni a minta négypont-ellenállásának hőmérsékletfüggése alapján. A szupravezető minta hőmérsékletét folyékony nitrogénnel töltött termoszba helyezhető mérőfej segítségével szabályozzuk. A fűtésről a mérőfej körül elhelyezett fűtőtekercs gondoskodik, amelynek teljesítményét a minta mért hőmérsékletéről szabályozzuk vissza.
Írd meg azt a mérésvezérlő rutint, ami beolvassa a multiméter által mért ellenállásértéket az optimálisan megválasztott beállítások mellett. A program olvassa be továbá a Lakeshore 331 hőmérséklet szabályozó egység által mért hőmérséklet értékeket. A hőmérséklet szabályozása ezek után a műszer P, I, D, Ramp- illetve fűtőteljesítmény paramétereinek beállításával történik.
Vedd fel az ellenállás-hőmérséklet görbéket az átalakulási hőmérséklet körül szabályozott, lassú melegedésben és hűlésben!
A mérési jegyzőkönyv tartalmazza a kiértékelt R(T) görbéket, a meghatározott fázisátalakulási hőmérsékletet, valamint a műszervezérléshez kapcsolódó programrészt.
