Lock-in programozás, kvarcszenzor vizsgálata

A mérés célja

A mérés célja a Stanford Research Systems SR830 típusú digitális lock-in erősítő használatának és programozásának megismerése, tesztmérés elvégzése egy párhuzamos LC körön, illetve egy atomerő-mikroszkópokban is használt kvarcszenzor vizsgálata.

Órákban használt kvarcoszcillátor nanofizikai alkalmazása

Az 1. ábrán szemléltetett kvarcoszcillátort kvarcórákban, elektronikai áramkörökben használják órajel előállítására, olcsón beszerezhető - körülbelül 20 Ft/db. Az oszcillátor egy hangvilla alakú kvarc (Tuning Fork vagy röviden TF-nek is szokták nevezni), a legfontosabb jellemzője a rezonancia-frekvenciájának az értéke, névlegesen 32,768kHz (=2¹⁵ Hz). A kvarc piezoelektromos viselkedésének köszönhetően a hangvilla rezgése elektromos feszültség segítségével gerjeszthető. Az oszcillátor természetesen több rezgési módussal is rendelkezik, azonban az elektródák úgy vannak kialakítva, hogy alapvetően azt a módust gerjesztik, melyben az ágak a hangvilla síkjában, tükörszimmetrikusan rezegnek. Ezen módus sem erővel, sem forgatónyomatékkal nem hat a rögzítési pontra, így gyengén csatolódik a külvilághoz. Ennek köszönhetően a hangvilla óriási jósági tényezővel rendelkezik. A kontaktusokra váltakozó feszültséget kapcsolva a kristály periodikusan deformálódik, rezgésbe jön. Amikor a rákapcsolt váltakozó feszültség frekvenciája megegyezik a kvarckristály anyaga és méretei által meghatározott rezonancia-frekvenciával, a rezgési amplitúdó sokszorosára nő. A rezgés detektálásához a kvarcoszcillátoron folyó áramot mérjük, ami a hangvilla ágainak sebességével arányos, a rezonancia-frekvenciánál maximuma van (1. ábra, jobb oldal). Ez az egyszerű kvarcszenzor atomerő-mikroszkóp érzékelőjeként is kiválóan használható.

1. ábra. Kvarcórákban használt hangvilla alakú kvarcoszcillátor (bal oldal) és annak rezonancia-görbéje (jobb oldal), azaz az áram abszolút értéke a konstans amplitudójú gerjesztő feszültség frekvenciájának függvényében. Forrás: Magyarkuti András diplomamunka, BME Fizika Tanszék, 2013.

Egy hagyományos atomerő-mikroszkópban (atomic force microscope, AFM) egy laprugó végére helyeznek el egy hegyes tűt, amit közel visznek a felülethez. A laprugó mozgását egy lézer segítségével detektálják. Dinamikus üzemmódban a laprugót rezonancia-frekvenciájához közel rezgetik. A tű és a minta közötti erőhatás miatt elhangolódik a rezonancia-frekvencia. Mérés közben a tűvel x-y irányban (a minta síkjával párhuzamosan) pásztáznak, miközben z irányban úgy mozgatják a tűt, hogy a szabad rezgéshez képest mindig ugyanannyival legyen elhangolódva a rezonancia-frekvenciája, azaz pásztázás közben folyamatosan ugyanakkora erő hasson a tű és a minta között (2. ábra). (Itt érdemes megjegyezni, hogy a rezonanciafrekvencia eltolódása nem az erő nagyságával, hanem a tű és minta közötti erőhatás rugóállandójával, azaz az erő távolság szerinti deriváltjával arányos.) Így a tűvel nagyjából konstans, nanométeres nagyságrendű távolságban pásztáznak a minta fölött, és a z irányú mozgatás x-y függéséből leolvasható a minta topográfiája akár atomi felbontással.

2. ábra. Atomerő mikroszkóp működése nem kontakt, dinamikus üzemmódban, forrás: Magyarkuti András diploma előadás, BME Fizika Tanszék, 2013.

Alacsonyhőmérsékleti AFM méréseknél a laprugó mozgásának optikai detektálása nagyon nehéz, így célszerűbb olyan szenzort alkalmazni, melynek mozgása csupán elektromosan detektálható. Erre kiválóan alkalmas az órákban használt kvarcoszcillátor: a hangvilla egyik ágára ragasztott tű hat kölcsön a felülettel, és az óriási jósági tényező miatt egészen kicsi erőhatás is jelentős rezonancia-frekvencia változáshoz vezet, így a tű és minta közötti erőhatás viszonylag könnyen detektálható.

A 3. ábrán látható egy elektronsugaras litográfiával készült, majd arannyal bevont felületű nanoszerkezeten történő mérés alagútmikroszkóp üzemmódban - az alagútáramra szabályozva, majd ezt követően ugyanazon a helyen atomerő mikroszkóp üzemmódban - a kvarcoszcillátor frekvencia-eltolódására, azaz a minta és a tű között fellépő erőrhatásra szabályozva. Mindkét esetben ugyanazok a pár száz nanométer széles, párhuzamos csíkok láthatóak.

3. ábra. Elektronsugaras litográfiával készült nanoszerkezeten történő mérés STM majd AFM üzemmódban, forrás: Magyarkuti András diplomamunka, BME Fizika Tanszék, 2013.

Pásztázó szondás mikroszkópokról részletesebb információ a nanofizika tudásbázis nanoszerkezetek előállítási és vizsgálati technikái fejezetében található.

A kvarcoszcillátor leírása egy egyszerű modellel

A kvarcoszcillátor mozgását írjuk le az elképzelhető legegyszerűbb modellel, melyben egy $\setbox0\hbox{$k$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ effektív rugóállandójú rugóra akasztott $\setbox0\hbox{$m$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ effektív tömegű test mozog egy dimenzióban, z irányban. Természetesen a kvarc piezoelektromos tulajdonságait is figyelembe kell venni, amit a

$\[ \left(\begin{matrix} z \\ Q \end{matrix}\right) = \left(\begin{matrix} k^{-1} & s \\ s & C \end{matrix}\right)\cdot \left(\begin{matrix} F \\ U \end{matrix}\right)\]$

mátrix-egyenlettel tehetünk meg, ahol $\setbox0\hbox{$z$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ az elmozdulás, $\setbox0\hbox{$Q$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ az elektródákon megjelenő töltés, $\setbox0\hbox{$F$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ a kifejtett erő, $\setbox0\hbox{$U$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ az elektródák közötti feszültség, $\setbox0\hbox{$s$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ az elmozdulás egységnyi feszültség hatására terhelés nélkül ($\setbox0\hbox{$F=0$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$), $\setbox0\hbox{$k$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ a rugóállandó zérus feszültségnél, $\setbox0\hbox{$C$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ pedig a kapacitás (egységnyi feszültségre eső töltésfelhalmozódás) $\setbox0\hbox{$F=0$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ mellett. Energiamegmaradási megfontolásból a fenti mátrix determinánsa $\setbox0\hbox{$0$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$, azaz $\setbox0\hbox{$s^2=C/k$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$. Ez alapján általánosan elmondható, hogy:

$\[Q=\alpha \cdot z,\]$

ahol $\setbox0\hbox{$\alpha=ks=c/s$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$.

Dinamikus működés leírásához a tehetetlenséget és a súrlódásból, közegellenállásból származó, sebességgel arányos csillapítást is figyelembe kell venni, így az oszcillátor elmozdulására a

$\[m\ddot{z}=-kz-\gamma\dot{z}+sU\]$

differenciál-egyenlet írható fel, ahol $\setbox0\hbox{$\gamma$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ a csillapítási tényező.

A $\setbox0\hbox{$Q=\alpha \cdot z$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ összefüggés alapján a szenzor árama az oszcillátor sebességével arányos:

$\[I=\alpha \cdot \dot{z}.\]$

Ezt a fenti differenciálegyenletbe hellyettesítve egy feszültséggel gerjesztett soros elektromos rezgőkör (RLC kör) differenciálegyenletét kapjuk, ahol az $\setbox0\hbox{$L$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$, $\setbox0\hbox{$R$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ és $\setbox0\hbox{$C$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ elektromos paraméterek a piezoelektromos együtthatón keresztül megfeleltethetőek a $\setbox0\hbox{$m$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$, $\setbox0\hbox{$k$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ és $\setbox0\hbox{$\gamma$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ mechanikai paramétereknek.

Fontos azonban megjegyezni, hogy a kvarcosszcillátor elektródái között akkor is tapasztalnánk kapacitást, ha a kvarc nem lenne piezoelektromos, így az oszcillátor elektromos viselkedésének leírásához az RLC körrel párhuzamos $\setbox0\hbox{$C_0$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ kapacitást is figyelembe kell venni. Ezzel a kiegészítéssel, azaz a 4. ábrán látható helyettesítő képpel egészen pontosan leírható a kvarc-oszcillátor elektromos viselkedése.

4. ábra. A kvarcoszcillátor elektromos viselkedése egy soros RLC körrel, illetve egy azzal párhuzamosan kötött $\setbox0\hbox{$C_0$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ kapacitással modellezhető.

A fenti modell alapján számolva a kvarcoszcillátor komplex impedanciájának abszolút értéke a következő képlettel számítható ki:

$\[|Z|=\frac{\sqrt{(A-\omega^2)^2+D^2 \omega^2}}{E \omega \sqrt{(B-\omega^2)^2}+D^2\omega^2},\]$

ahol az alábbi paramétereket vezettük be: $\setbox0\hbox{$A=\frac{1}{L C}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$, $\setbox0\hbox{$B=\frac{C+C_0}{C_0 C L}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$, $\setbox0\hbox{$D=\frac{R}{L}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$, $\setbox0\hbox{$E=C_0$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$.

Mérési feladatok

1. Áramgenerátoros meghajtással vegyük fel a mellékelt párhuzamos LC kör impedanciáját a frekvencia függvényében, határozzuk meg a rezonancia-frekvenciát, a kapacitás az induktivitás ill. az induktivitás soros ellenállásának az értékét. A mért görbét hasonlítsuk össze az elméleti várakozásokkal. A méréshez írjunk számítógépes programot, mely GPIB porton kommunikál a műszerrel. A program adott számú lépésben logaritmikus skálán változtassa a frekvenciát egy megadott kezdő és végfrekvencia között, és vegye fel a bemeneten mért jel $\setbox0\hbox{$X$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ és $\setbox0\hbox{$Y$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ es/vagy $\setbox0\hbox{$R$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ és $\setbox0\hbox{$\Theta$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ komponensét a frekvencia függvényében. Figyeljünk az időállandó helyes beállítására!

• A lock-in erősítő kimenete feszültséggenerátorként viselkedik, azaz ha a kimenetre $\setbox0\hbox{$50\Omega$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-nál lényegesen nagyobb impedanciájú terhelést teszünk, akkor a kimenet az impedanciától függetlenül konstans a.c. feszültséget ad ki. Hogyan készíthetünk áramgenerátoros meghajtást megvalósító áramkört? Úgy állítsuk be a paramétereket, hogy miközben az RC-kör impedanciája változik a frekvencia függvényében, a meghajtó áram kevesebb mint 1%-ot változzon!

2. Az 1. feladatban készült mérőprogramból kiindulva vegyük fel a mellékelt tokozott kvarcoszcillátor rezonanciagörbéjét feszültséggenerátoros meghajtást használva. Az áram méréséhez ne a lock-in áramerősítő bemenetét, hanem egy soros ellenállást használjunk. Ennél a mérésnél a pontosabb frekvenciabeállítás érdekében jelforrásként egy Agilent függvénygenerátort használjunk. A lock-in generátorát az Agilent függvénygenerátorhoz szinkronizáljuk, a kvarcoszcillátorra a lock-in kimenetéről adjuk ki a jelet. Az oszcillátor meghajtásához 1:100 osztót használjunk a lock-in 5V-os kimeneti jelszintje mellett. A mérési eredmények illesztéséből határozzuk meg az oszcillátor elektromos paramétereit, azaz $\setbox0\hbox{$R$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$, $\setbox0\hbox{$L$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$, $\setbox0\hbox{$C$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ és $\setbox0\hbox{$C_0$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ értékét!

• Figyelem! A kvarcoszcillátor tönkremehet, ha a rezonanciafrekvencián túl nagy feszültséggel gerjesztjük. Ügyeljünk rá, hogy a beállított gerjesztés amplitúdója ne haladja meg a 0.01 V feszültséget!

• Ügyeljünk arra, hogy a rezonancia környékén gerjesztett oszcillátor rezgése nagyon lassan cseng le, így a frekvencia változtatásakor sokat kell várni arra, hogy az új frekvenciához tartozó állandósult állapot kialakuljon! A mért jósági tényező alapján becsüljük meg, hogy mennyi idő alatt cseng le a rezonáns rezgés! Kisérletileg hogyan ellenőrizhetjük a legegyszerűbben, hogy elég lassan mérünk-e, azaz hogy minden mérési pontnál csak az adott frekvencián rezeg az oszcillátor, és a korábbi gerjesztés már lecsengett?

• A rezonancia környékén érdemes nagy frekvenciafelbontással, lineáris lépésközzel felvenni az impedancia frekvenciafüggését. Figyelem, a $\setbox0\hbox{$C_0$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ párhuzamos kapacitás miatt nem egy egyszerű rezonanciagörbét látunk, hanem egy adott frekvencián antirezonancia is jelentkezik, ahol az oszcillátor árama minimális. Ne feledkezzünk meg ennek a kiméréséről sem!

• A frekvenicafüggő impedanciát érdemes széles tartományban, logaritmikus skálán is felvenni. Melyik paramétert állapíthatjuk meg ebből a mérésből?

3. Egy fogó segítségével ropogtassuk meg az oszcillátor tokozásának nyakát, és távolítsuk el a tokot. Mérjük meg a kibontott oszcillátor rezonanciagörbéjét! Digitális mikroszkóp alatt kenjük be az egyik ág végét vákuumzsírral, majd helyezzünk fel az oszcillátor végére rövid rézdrót-darabokat (lásd 5. ábra). Mérjük ki, hogy a felhelyezett tömeg függvényében hogyan változik meg az oszcillátor rezonanciafrekvenciája. Az eredmények alapján határozzuk meg az oszcillátor $\setbox0\hbox{$m$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ effektív tömegét, és $\setbox0\hbox{$k$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ effektív rugóállandóját!

• Miért romlik el a tok kibontásakor a jósági tényező?

• Figyelem, a tömegek felhelyezésekor elromlik a hangvilla szimmetriája, és így a jósági tényező is lecsökken. Ennek megfelelően túl nagy tömeg mellett már nem tudunk jól értékelhető mérést végezni, így ügyeljünk arra, hogy vákuumzsírból a drótok felragasztásához szükséges minimális mennyiséget vigyük fel!

5. ábra

4. Az elektromos és mechanikai paraméterek ($\setbox0\hbox{$R$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$,$\setbox0\hbox{$L$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$, $\setbox0\hbox{$C$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$, $\setbox0\hbox{$C_0$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$, $\setbox0\hbox{$k$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$, $\setbox0\hbox{$m$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$) ismeretében, a fent ismertetett egyszerű modell alapján számoljuk ki, hogy 1V egyenfeszültség hatására mekkora az oszcillátor $\setbox0\hbox{$z$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ elmozdulása. Ezen eredmény alapján adjunk becslést arra, hogy egy kvarc hangvillából készített atomerő-mikroszkóp szenzort a rezonanciafrekvencián milyen amplitudójú a.c. feszültséggel kell gerjeszteni ahhoz, hogy a mechanikai rezgési amplitudó két szomszédos atom tipikus távolságánál kisebb legyen!

Függelék: a méréshez használt eszközök

• SR830 Lock-In + használati utasítás + tápkábel
• Agilent 33220A függvénygenerátor + használati utasítás (elektronikusan) + tápkábel
• GPIB kártya USB csatlakozóval + 1 GPIB kábel vagy soros porti és USB csatlakozók a kommunikációhoz
• LC kör fém dobozban
• Kvarc oszcillátorok
• Ellenállásdekád
• $\setbox0\hbox{$0\Omega$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-os lezáró
• 6db. közepes BNC-BNC kábel
• BNC T-elosztó
• Digitális mikroszkóp állvánnyal és csatlakozással a kvarc szenzorhoz
• Fogó a kvarc szenzor tokjának kibontásához
• Kvarc oszcillátorra felhelyezendő rézdrót
• vákuumzsír a rézdrót felragasztásához
• Csipesz vagy hosszabb drót a kis drótdarabok és a vákuumzsír felhelyezéséhez

Függelék: az SR830 a soros porton

A soros porti csatlakozás teszteléséhez használhatjuk az NI MAX-ot. A mérésvezérlő programban használjuk a SerialPort objektumot: példaprogram. A soros kommunikáció paramétereit az SR830-as lock-in erősítő esetén állítsuk az alábbiakra!

serialPort1.DataBits = 8;
serialPort1.StopBits = StopBits.One;
serialPort1.Parity = Parity.None;
serialPort1.BaudRate = 9600;
serialPort1.NewLine="\r";
serialPort1.DtrEnable = true;
serialPort1.Handshake = Handshake.None;

Megjegyzés: a baud rate-et ellenőrizzük a lock-in erősítő előlapi menüjében, mert az megváltoztatható, és ha szükséges, a serialPort1 nevet értelemszerűen írjuk át a mérésvezérlő programban létrehozott objektum nevére! Ne felejtsük el beállítani a PortName tulajdonságot az Eszközkezelőben vagy az NI MAX-ban kikeresett portnévre (az alaplapi soros port esetén ez alapértelmezetten COM1)!