Pásztázó alagútmikroszkóp összeállítása és vizsgálata

SZERKESZTÉS ALATT!

Pásztázó alagútmikroszkóp (Scanning Tunneling Microscope - STM)

Már az ókori görögök is azt feltételezték, hogy az anyag atomokból épül fel. Ezt a feltételezést a 20. század elején számos kísérlettel sikerült bizonyítani, azonban ahhoz, hogy képet tudjunk készíteni egy anyag felületén lévő atomokról egészen 1981-ig kellett várni, amikor is Gerd Binnig és Heinrich Rohrer megépítették az első pásztázó alagútmikroszkópot. Találmányukért fizikai Nobel-díjat kaptak 1986-ban. Azóta az alagútmikroszkóp széleskörben elterjedt, manapság a nanofizikai kutatások egyik alapvető vizsgálati eszközei közé tartozik.

Működésének elve az alagúteffektuson alapul: egy hegyes tűt nm-es távolságra pozícionálunk a vizsgált minta felületéhez, a tűre feszültséget kapcsolunk, ennek hatására alagútáram folyik a tű és a minta között:

$\[I \propto V_b \cdot \mathrm{Exp}\left\{-A\cdot d\cdot \sqrt{\Phi} \right\},\]$

ahol $\setbox0\hbox{$V_b$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ a tű és a minta közé kapcsolt feszültség, $\setbox0\hbox{$d$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ a minta-tű távolság, $\setbox0\hbox{$\Phi$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ a kilépési munka valamint $\setbox0\hbox{$A=1.025\;\mathrm{\AA\;}^{-1}eV^{-1/2}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ egy állandó. Az alagútáram exponenciális függése a minta-tű távolságtól rendkívül pontos mérést tesz lehetővé: ha mindössze $\setbox0\hbox{$1\;\AA$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-el, azaz körülbelül fél atomnyi távolsággal, megnöveljük a minta-tű távolságot, az áram a tizedére csökken.

2. ábra. STM tű közelítése a felülethez, forrás: Magyarkuti András diploma előadás, BME Fizika Tanszék, 2013.

A mérés kezdetén a 2. ábrán látható módon addig közelítjük a tűt a minta felületéhez, míg az alagútáram el nem éri a - tipikusan $\setbox0\hbox{$nA$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-es nagyságrendű - kívánt értéket. Alagútmikroszkóppal két különböző módon végezhetünk méréseket. A konstans áram üzemmódot használják leggyakrabban (3. ábra), ehhez a minta felületével párhuzamosan pásztázunk a tűvel miközben egy szabályozó áramkört használva úgy mozgatjuk a tűt a felületre merőleges irányban, hogy mindig állandó legyen a mért alagútáram, azaz a tű közel azonos távolságban mozogjon a minta felületéhez képest. Ilyen módon akár atomi felbontással letapogatható a minta topográfiája.

3. ábra. Pásztázás a minta felett: topográfia felvétele konstans áram üzemmódban, forrás: Magyarkuti András diploma előadás, BME Fizika Tanszék, 2013.

A másik üzemmód a konstans magasság üzemmód (4. ábra), ehhez a szabályozást kikapcsolva, a tűt állandó magasságban tartva pásztázunk a felület felett. A mért alagútáramból meghatározható a minta topográfiája. Ez az üzemmód gyors pásztázási sebességet tesz lehetővé, ami többek között akkor lehet hasznos, ha valamilyen lassú időbeli változást - például hőtágulás miatti csúszást - kell kiküszöbölni. Ahhoz, hogy ezt a mérési módot alkalmazhassuk, a mintának kellőképpen simának kell lennie és a tűt elegendően távol kell tartanunk, hogy ne ütközzön a felületbe.

4. ábra. Pásztázás a minta felett: topográfia felvétele konstans magasság üzemmódban, forrás: Magyarkuti András diploma előadás, BME Fizika Tanszék, 2013.

Az alagútáram exponenciális távolságfüggése lehetővé teszi, hogy akár egy ollóval hegyezett tűvel is készíthetünk jó minőségű STM képet. Az alábbi ábrák egy grafit minta felületének valamint egy szén nanocsőnek az atomi felbontású képét mutatják be.

5. ábra. Atomi felbontású STM kép grafit minta felületéről, forrás: Magyarkuti András diplomamunka, BME Fizika Tanszék, 2013.

6. ábra. Szén nanocső atomi felbontású képe, forrás: Wikipedia

Az STM tű nem csak a képalkotásra, hanem a minta felületének atomi felbontású manipulációjára is alkalmas: a tű segítségével atomokat lehet mozgatni a felületen. Ezzel a technikával hozták létre a 7. ábrán látható kör alakzatot, amit 48 vas atom alkot egy réz felületen. Az alagútmikroszkópos felvételen jól megfigyelhetőek a kör belsejében kialakuló állóhullámok ("Quantum corral").

7. ábra. Elektron-állóhullámok egy atomokból kirakott kör belsejében, forrás: Wikipedia

Egy másik, hasonló kísérlet során 36 kobalt atomból álló ellipszist hoztak létre, aminek az egyik fókuszpontjába egy kobalt atomot helyeztek. Az elektronok hullámtermészetének köszönhetően az ellipszis másik fókuszpontjában is mérhető a kobalt atom hatása. ¹

Az STM felépítése

\indent A demonstrációs STM-nél a \emph{Piezo JENA system NV40/3}-as erősítőjét alkalmaztam. Ez egy kisméretű, 3 csatornás, piezoelektromos mozgatókhoz készített erősítő, amelynek kimenetei $\setbox0\hbox{$-20$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-$\setbox0\hbox{$+130$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$V-os tartományban változhatnak. A bemeneteire 0-$\setbox0\hbox{$+10$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$V-ot kapcsolva szabályozható a kimeneti feszültség. Mivel a \emph{SoftdB MK2-A810} $\setbox0\hbox{$XYZ$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ piezoelektromos mozgatóra kapcsolt kimenetei $\setbox0\hbox{$-10$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$-$\setbox0\hbox{$+10$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$V között változhatnak, szükséges egy szintkonverziót megvalósító erősítő beiktatása. Erre a célra \aref{fig:level} ábrán lévő kapcsolást terveztem és építettem meg. A teljes STM rendszer blokkdiagramját \aref{fig:stm_all} ábra mutatja be. % A nyákterv helyhiányában a mellékletben található (\ref{fig:level_shifter} ábra).

\begin{figure}[htp]

   \center
   \includegraphics[scale=0.5]{stm_all.png}
   \caption{A demonstrációs STM funkcionális egységeinek blokkdiagramja.}
   \label{fig:stm_all}

\end{figure}

A GXSM használata

Az STM működtetéséhez elengedhetetlenül szükséges egy komplex vezérlő és szabályozó rendszer. Ennek a legfontosabb feladatai közé tartozik az alagútáram méréséből a tű pozíciójának szabályozása, a mért alagútáram rögzítése és megjelenítése, a pásztázás során a piezo-feszültségek változtatása és minden egyéb funkció, amely lehetővé teszi az STM tényleges működtetését. Az STM műszer esetén alkalmazott MK2-A810 vezérlőegység összesen 8 analóg bemenetként vagy kimenetként konfigurálható adatvonallal rendelkezik, melyek egyenként $\setbox0\hbox{$\pm$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$10V-os tartományban, maximum 150 kHz-es mintavételezéssel bírnak. Emellett 16 szabadon konfigurálható digitális bemenet/kimenet, valamint 2 db 16 bites számláló is rendelkezésre áll. Az áramkör minden csatornájára vonatkozóan nagyon alacsony zajszinttel és nagyfokú DC stabilitással bír, melyek szintén elengedhetetlenek az STM működtetéséhez. Ezen hardver nagy előnye, hogy kompatibilis a GXSM nevű nyílt forráskódú SPM vezérlő szoftverrel. A GXSM szoftver (Gnome X Scanning Microscopy) LINUX környezetre írt, bármilyen pásztázó szondás mikroszkóphoz használható vezérlő, szabályozó és adatfeldolgozó a programcsomag, melynek elemei a felhasználó által módosíthatóak. Ez széleskörű használhatóságot és speciális mérések véghezvitelét teszi lehetővé. A szoftver legfontosabb funkcióit ... ábrán foglaltuk össze, az egyes ablakok funkcióinak jelölésével.

7. ábra. A GXSM szoftver legfontosabb funkciói, forrás: Sánta Botond, Pásztázó szondás mérőrendszer fejlesztése, diplomamunka 2016

A GXSM képes bármely bemenetként konfigurált csatornáját megjeleníteni. Pásztázásnál a topográfiát és alagútáramot szokás megjeleníteni, oda- és visszirányú pásztázásra. Amennyiben az oda- és visszafelé haladó tű által felvett kép jó közelítéssel megegyezik, akkor a képalkotásunk, amelyet elsősorban a tű geometriája határoz meg, megfelelő. A GXSM szoftver úgynevezett PI szabályozást tesz lehetővé, mely szabályozástechnikában igen elterjedt módszer. Lényege, hogy megadunk egy általunk választott $\setbox0\hbox{$I_0$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ alagútáram célértéket (setpoint), majd képezzük az $\setbox0\hbox{$e(t)=I_0-I(t)$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ hibajelet. A $\setbox0\hbox{$Z$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ piezo-ra kapcsolt feszültség deriváltja ekkor az alábbi alakban írható le:

$\[ \dot{z}(t)=C_p \cdot e(t) + C_i \int_0^t e(\tau) d\tau \]$

,

ahol $\setbox0\hbox{$C_p$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ a proporcinális, $\setbox0\hbox{$C_i$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ pedig az integrális, dimenziótlan együtthatók. Ezek határozzák meg a PI szabályozás $\setbox0\hbox{$\tau_{PI}$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ időállandóját:

$\[ \tau_{PI} = \frac{C_p}{C_i} \]$

Minél kisebb az időállandó, annál gyorsabb a szabályozás. A GXSM a szokásostól eltérő egységekben használja a vezérlőparamétereket, így a vezérlés időállandója

$\[ \tau_{PI} = \frac{C_p}{75000} \cdot C_i \]$

képlettel számolható. A méréseknél tipikusan $\setbox0\hbox{$C_p=0,1$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ és $\setbox0\hbox{$C_i=0,001$}% \message{//depth:\the\dp0//}% \box0%$ értékeket szokás beállítani, bár ez függhet a kísérleti részletektől, főleg instabil lengések esetén.

Mérési feladatok

Előkészületek

• Helyezzünk be egy vákuumpárologtatott arany mintát a mintatartóba! Ügyeljünk rá, hogy minden csatlakozó megfelelően legyen rögzítve (nem szakadt le, be van kötve minden csatlakozó)!
• Indítsuk el a LINUX operációs rendszerű gépen a GXSM programot!
  • SR DSP Control \ Advanced ablakban engedélyezzük az Enable Feed Back Controller, valamint alul az Internal Offset Adding opciókat.
• Állítsuk be a GXSM-ben a léptető motor megfelelő vezérlését!
  • Mover control \ Config: X-motor, Pulse:positive
  • Mover control \ Auto: Amplitude = 5V, Duration = 1 ms,
  • Probáljuk ki a manuális vezérlést a Mover control \ Autoablak alján lévő > gombbal. A miroszkópos felvételen látnunk kell, hogy a tű elmozdul. A motor forgásirányát a vezérlő áramkör dobozán lévő DIR kapcsoló állítja, NEM a program! Ha visszafelé akarunk menni a motorral, akkor ne a < gombot használjuk, hanem kapcsoljuk át a DIR kapcsolót és a > gombbal tudunk lépni.
• Kezdjük meg a léptető motorral a tű durva közelítését a mintához manuálisan (Max. steps = 100-1000), közben figyeljük a mikroszkóp felvételét. Addig közelítsük a motorral, amíg a tű és a tükörképe, már majdnem összeér (de semmiképpen se érjenek össze!!!).
• Ezt követően automata közelítéssel hozzuk a tűt atomi távolságba a mintával.
  • SR DSP Control \ Feedback & Scan ablakban állítsuk be a következőket: Bias = 1V, Scurrent = 0.7 nA, ScanSpd = 2000 A/s
  • Mover control \ Auto fülön állítsunk be 1 és 5 közötti Max. setps-et, majd kattintsunk az Auto control felirat alatti gombra, amelyen egy kapcsoló látható. Az automata közelítés leállítása az Auto control felirat alatti piros X-es gombbal történik.